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2.2.1.3.8 烃铵盐(C22H40ClN) 滴定液
(1)配制0.01 mol/L烃铵盐滴定液时，取氯化二甲基苄基烃铵3.8 g，加蒸馏水使溶解。再加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 3.7)10ml，并加蒸馏水稀释成1000 ml，摇匀。
(2)标定浓度时，称取经150℃烘干1 h的分析纯氯化钾0.18g(精确至0.0001 g)，置250 ml容量瓶中，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 3.7) 使溶解并稀释至刻度，摇匀。精确吸取稀释液20.0 ml，置50 ml容量瓶中，精确加0.02 mol/L 四苯硼钠溶液25.0ml，再加蒸馏水至刻度，摇匀后经干燥滤纸过滤。弃去初滤液，精确取续滤液25.0 ml，置 250 ml 碘量瓶中，加溴酚蓝指示液0.5ml，用配制的烃铵盐滴定液滴定。待溶液呈蓝色时，记录用去的烃铵盐滴定液毫升数。同时，用不含氯化钾的醋酸-醋酸钠缓冲液重复上述操作(空白对照)。因1mol/L烃铵盐滴定液1 ml相当于0.07455 g 氯化钾，故可用下式计算烃铵盐滴定液浓度：
式中：C为烃铵盐滴定液浓度，mol/L；m氯化钾质量，g；V1、V2为样本组与空白组用去烃铵盐滴定液体积，ml。
2.2.1.3.9 碘酸钾（KIO3）滴定液
配制0.05 mol/L碘酸钾滴定液时，将基准碘酸钾在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700 g，置1000 ml容量瓶中。加适量蒸馏水使溶解，再稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2.1.4 pH值的测定 (pH计法或试纸法)
(1)样品处理：原液直接测定pH值，对于需调节pH后使用的消毒剂，加入pH调节剂后，再次测定pH值。固体样品按使用最高浓度，测定其溶液的pH值。
(2)测定方法：水溶液样品经pH试纸确定溶液pH范围后，用相应的pH校正液校正pH计，再测定样品的pH值。以有机物为溶剂的样品采用pH试纸测定pH值。
(3)仪器校正中常用的标准缓冲液：应使用标准缓冲物质配制，配制方法如下。
①邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00，20℃) 精密称取在115℃±5℃干燥2h～3h的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12g，加水使溶解并稀释至1000 ml。
②磷酸盐标准缓冲液（pH6.88，20℃）精密称取在115℃±5℃干燥2h～3h的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。
③硼砂标准缓冲液（pH9.23，20℃） 精密称取硼砂（Na2B4O7?10H2O）3.80g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。
(4)注意事项：
①测定前，按各品种项下的规定，选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液，使样品液的pH值处于二者之间。
②取与样品液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器示值与标准缓冲液的pH值一致。
③仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的pH值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。
④每次更换标准缓冲液或样品液前，应用蒸馏水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也用所换的标准缓冲液或样品液洗涤。
⑤在测定高pH值的样品时，应注意碱误差的问题，必要时选用适当的玻璃电极测定。
⑥对弱缓冲液（如水）的pH值测定，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定样品液，并重取样品液再测，直至pH值的读数在1min内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。
⑦配制标准缓冲液与溶解样品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，pH值应为5.5～7.0。
⑧标准缓冲液一般可保存2个月～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。 2.2.1.5 重金属(以铅计)检查 具体检验方法参见GB 9986。 2.2.1.6 砷盐检查
具体检验方法参见GB 9986。 2.2.1.7误差及有效数字修约
(1)操作程序中所规定的固体样品的取样量均为参考值。测定中实际取值可略低或略高，但均需精确至称量值的千分之一。 如称取1 g 与0.1g，分别精确至 0.001 g 与 0.0001 g。
(2)测定的误差以相对标准偏差(RSD%)或平均相对偏差(%)表示。
(3)容量分析中，标定滴定液时，2 次平行滴定间的平均相对偏差(%)不得超过0.5%；测定消毒剂原料及其制剂中有效成分含量时，其平均相对偏差(%)不得超过 1%。
(4)仪器分析中，若被分析组分的含量≥1%，其平均相对偏差(%)不得超过5%；若被分析组分的含量＜1%，其平均相对偏差(%)不得超过10%。
(5)所有测定的最终结果均保留三位有效数字。为减少运算过程中的舍入误差，其他数值的修约可以暂时多保留一位，待运算得到结果时，再修约至三位。
(6)修约规则如下：拟舍弃数字的最左一位数字小于5时，则舍弃；拟舍弃数字的最左一位数字大于5，或者是5而其后跟有非0的数字时，则进1；拟舍弃数字的最左一位数字为5，而右面无数字或皆为0时，若所保留的末位数为奇数则进1，为偶数则舍弃；不允许连续修约。
例如，以下数字修约至三位有效数字，分别为：
0.3204→0.320 0.3205→0.320 0.320501→0.321 0.3215→0.321 17000→1.70×10 0.0004231→4.23×10
2.2.2复方消毒产品有效成分含量测定的指导原则 2.2.2.1 分析方法的选择
首选仪器分析法，如色谱分析法、光学分析法以及电化学分析法等；化学分析法经证实可靠者，也可以采用。
2.2.2.2 分析方法的可靠性论证
(1)专属性 经试验验证，除有效成分以外的其它成分均不得干扰有效成分的测定。 (2)准确性 以加标回收百分率表示。回收百分率一般在平均值X±10.0%之间(n≥6)。 (3)重复性 某已知含量的模拟样品，用该法连续测定六次，其RSD应≤5.0%(n≥6)。
(4)回归方程的线性 配制一系列已知浓度的模拟样品五份（高、低浓度之间的倍数一般为5倍～10倍），用某法测定。以测定信号(如色谱峰面积或峰高、吸光度等)对其浓度(或质量)进行线性回归，其相关系数应满足r ≥0.999(n≥5)。
(5)灵敏度 即用某法测定某样品的最低检出浓度（S/N=3）。
2.2.3消毒产品稳定性测定 2.2.3.1 外观检查
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除测定有效成分含量或杀灭微生物效果外，还应观察记录消毒剂有无颜色变化；并且对液体消毒剂应观察记录有无沉淀或悬浮物产生，对片剂应观察记录外观性状是否完好。性状变化的记录应写进检测报告。
2.2.3.2 化学测定法： 2.2.3.2.1 加速试验法：
(1)取包装好的消毒剂，置37℃(对粉剂、片剂要求相对湿度>75%)恒温箱内3个月，或54℃恒温箱内14d。于放置前、后分别测定消毒剂杀菌有效成分含量。每次检测样品为三批，每批样品重复测2次，取其平均值即可。
(2)加速试验法结果评价以有效成分下降率超过10%为不符合要求。若经37℃存放3个月的样本，其杀菌有效成分含量下降率≤10%，可将贮存有效期定为2年；经54℃存放14d者，杀菌有效成分下降率≤10%，则贮存有效期可定为1年。
(3)未通过本试验的消毒剂，或欲观察2年以上储存有效期的消毒剂，可按下述室温留样法（2.2.3.2.2）测定其储存有效期。
(4)测定结果应对其性状变化进行描述，若因有颜色等性状变化而无法进行有效成分经验法测定时，以室温留样法结果为准。
2.2.3.2.2 室温留样法：
取已测有效成分含量并包装好的消毒剂，放置温度为25℃±2℃环境(记录温度)，按产品保存期时限（企业提供），取样测定有效成分含量，有效成分含量下降率≤10%为通过。
2.2.3.3 微生物测定法
(1) 贮存方法和取样要求同化学测定法(2.2.3.2)。
(2) 在杀灭或抑制微生物试验中，所用试验微生物应为使用说明书中拟杀灭或抑制微生物中抗力最强者。
(3)对只使用原液消毒的消毒剂，直接用其原液进行杀菌或抑菌试验。对需稀释后使用的消毒剂，则以其使用说明书中杀菌合格最低浓度的溶液进行试验。
(4) 该实验作用时间、分组及其他试验条件均应与原杀灭试验相同。
(5)贮存后样品增加10%的浓度，对微生物的杀灭效果仍能达到消毒的要求，可判为通过，比照2.2.3.2.1和2.2.3.2.2定出贮存有效期。
2.2.4 消毒剂对金属腐蚀性的测定 2.2.4..1 目 的
测定消毒剂对各种金属的腐蚀程度，以能注明在使用时是否需给予应有的注意。 2.2.4.2 常用器材 (1)金属片
圆形，直径24.0 mm，厚1.0 mm，穿一直径为2.0mm 小孔，表面积总值约为9.80 cm(包括上、下、周边表面与小孔侧面)。光洁度为6。原料如下:
碳钢 (规格见 GB700-65)； 铜 (规格见 GB 2060-80)； 铝 (规格见 GB 1173-74)； 不锈钢 (规格见 GB 1220-75)。 碳钢易氧化生锈，应保存于油中。
(2)浸泡容器(玻璃制，带盖，容积为800 ml～1000 ml)。 (3)砂纸(120号粒度水砂纸，GB 2477)。 (4) 称量杯。
(5) 天平(感量0.1 mg)。 2.2.4.3 操作程序
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(1)在有表面活性作用的清洁剂中浸泡10 min，充分去油，洗净；亦可用氧化镁糊剂涂抹除油后洗净；以120号粒度水砂纸磨去金属片两面和周边表面的氧化层，再用自来水冲净。测量片的直径、厚度、孔径（精确至0.1mm）。用无水丙酮或无水乙醇再次脱脂。置50℃ 恒温箱中干燥1 h，待其温度降至室温后称重(每金属片待天平回零后称重3次，精确至0.1mg，取其平均值作为试验前重量。称重时，应戴洁净手套，勿以手直接接触样片。
(2) 按消毒剂最高使用浓度配制试验用消毒液，用以浸泡试验样片。浸泡时，每一金属片需浸泡在 200 ml消毒液中。
(3) 金属样片用塑料线系以标签，编号和注明日期，悬挂于消毒液中。一次性浸泡72h。易挥发性或有效成分不稳定的消毒剂，根据情况，酌情定时更换消毒液，直至浸泡72 h。
(4) 每种金属每次试验放置3片样片。浸泡时，若同种金属每一样片相隔1 cm以上，可在同一容器内(含600 ml消毒液)进行。
(5)浸泡到规定时间后，取出金属片，先用自来水冲洗，再用毛刷或其它软性器具去除腐蚀产物。如仍有清除不掉的腐蚀产物，可按GB10124-88所介绍的下列方法清除:
铜片: 在室温下浸泡于盐酸溶液(500ml 36%～38%盐酸加蒸馏水至1000ml，盐酸比重为1.19)中1min～3min。
碳钢片：置含锌粉200 g/L的氢氧化钠溶液中，煮沸5 min～30 min。
铝片：浸泡于三氧化铬磷酸溶液(三氧化铬20g，磷酸500ml，加蒸馏水至1000ml。磷酸比重为1.69)中，升温至80℃，持续5min～10min。如还未清除干净，可在室温浸于硝酸(比重1.42)溶液中1min。
不锈钢：浸泡于60℃硝酸溶液(66%～68%硝酸100 ml加蒸馏水至1000 ml) 20min。或浸于70℃柠檬酸铵溶液(柠檬酸铵150 g 加蒸馏水至1000 ml)中10 min～60 min。
(6) 金属样片除去腐蚀产物并清洗后，用粗滤纸吸干水分，置于垫有滤纸的平皿中，放入50℃温箱，干燥1h，用镊子夹取，待其温度降至室温后分别在天平上称重。天平回零后称3 次，以其平均值作为试验后重量。
称重时，与试验前相同，应戴洁净手套，勿以手直接接触样片 (下同)。
(7)样片在用化学法去除腐蚀物时，需设相应空白对照以校正误差。空白对照样片与试验组样片同样进行表面处理、洗净和称重，但不经消毒剂浸泡。事后随同试验组样片用相同方法进行化学处理、水冲洗、干燥、称重，并计算其平均失重值。
(8) 试验的全过程应同时设不锈钢片浸泡蒸馏水的对照，浸泡前后的重量差应 <0.3mg。否则，在找出原因后，全部试验重做。
(9)试验结果，观察与纪录金属片颜色变化，并以金属腐蚀速率(R)平均值表达，在计算时应减去空白对照组样片的失重值。计算公式如下
[R为腐蚀速率，mm/a（毫米/年）；m为试验前金属片重量，g；mt为试验后金属片重量，g；mk为化学处理去除腐蚀产物样片失重值，g，试验中未进行化学清除处理者，计算时在公式中删去mk值；S为金属片的表面积总值，cm；t为试验时间，h；d为金属材料密度，kg/m]。
2.2.4.4 腐蚀性分级标准
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3
腐蚀速率R（mm/a）
<0.0100
0.0100～<0.100 0.100～<1.00 级 别
基本无腐蚀 轻度腐蚀 中度腐蚀