分析化学实验指导书 联系客服

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3.通过实验进一步加深对氧化还原反应的特点和认识。 二、实验内容和要求

实验内容:高锰酸钾标准溶液的配制与标定

实验要求:通过本课程的学习,使学生掌握高锰酸钾溶液的配制方法以及用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件,培养学生理论联系实际,分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料 1. 化学试剂:

Na2C2O4(分析纯)在105~110oC烘干2小时备用; 3 mol/L H2SO4; KMnO4(分析纯)。 2. 仪器和设备 常规玻璃仪器 四、实验原理

KMnO4不是基准物质,须先配制成近似浓度的溶液,然后,用基准物Na2C2O4标定出KMnO4

溶液的准确浓度,在热的酸性介质中,其反应如下:

2MnO4-+5C2O42-+16H+75~85C2Mn2++10CO2↑+8H2O

此滴定反应,开始时反应速度较慢,滴入第一滴KMnO4溶液后,褪色较慢,待Mn2+生成后,由于Mn2+的催化作用,加快了反应速度。滴定到终点溶液呈现浅红色(高锰酸钾自身作指示剂)。根据Na2C2O4的重量和所消耗KMnO4溶液的体积,可以计算出KMnO4溶液的准确浓度。 五、实验步骤

1.0.02 mol/L KMnO4溶液的配制:

称取约0.8g KMnO4,溶于250mL水中,盖表面皿加热至沸并保持

微沸状态1h,冷却后,用砂芯漏斗过滤。滤液存于清洁带塞的棕色瓶中,最好将溶液于室温下静置2~3天后过滤备用。

2.KMnO4溶液的标定:

准确称取0.1~0.15g烘干过的分析纯Na2C2O4三份,分别置于

250mL锥形瓶中,加40mL水使之溶解。加入10mL3 mol/L H2SO4,加热75~85oC(开始冒蒸汽时的),趁热用KMnO4滴定,开始滴定反应速度很慢,待溶液中产生Mn2+后,反应速度加快,但滴定时仍必须逐滴加入,如此小心滴定至溶液呈微红色,半分钟内不褪色即为终点,滴定结果时的速度不应低于60oC。

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o六、实验报告要求

要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果,并进行认真的讨论总结,讨论的内容可以是实验中发现的问题,情况记要,误差分析,经验教训,心得体会;也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 计算公式: CKMNO42?GNa2C2O45??1000(mol/1) VKMNO4?134.004式中134.004为Na2C2O4的式量。 七、实验注意事项

实验中应注意安全、对结果进行认真的计算、仔细观察实验过程中所出现的现象并认真记录。 八、思考题

1.用Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液时,应注意哪些反应条件? 2.过滤KMnO4溶液为什么要用砂芯漏斗而不用滤纸?

3.用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时,为什么必须在H2SO4(HCl或HNO3可以吗?)存在下进行?酸度过高后过低有什么影响?为什么要加热至75~85oC后才能滴定?溶液温度过高或过低有什么影响?

4.装KMnO4溶液的烧杯中放置较久之后,其壁上常有棕色沉淀(是什么?)不容易洗净,应该怎样洗涤?

实验十五 水泥熟料中Si、Fe、Al、Ca、Mg含量的测定 实验项目性质:综合性 所属课程名称:《分析化学》 实验计划学时:8学时 一、实验目的

1.学会用重量法测定硅酸盐中Si02含量的原理和方法.

2.能用络合滴定中的方法(直接滴定法、返滴法、差减法等)通过控制 溶液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等条件.测定硅酸盐中铁、 铝、钙、镁、的含量,并会正确运算。 二、实验内容与要求

实验内容:水泥熟料中Si、Fe、Al、Ca、Mg含量的测定

实验要求:通过本课程的学习,使学生学习重量法测定硅酸盐中Si02含量的原理和方法,用络

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合滴定中的方法(直接滴定法、返滴法、差减法等)通过控制

溶液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等条件.测定硅酸盐中铁、 铝、钙、镁、的含量。培养学生理论联系实际,分析问题和解决问题的能力。 三、实验仪器、设备及材料 1. 化学试剂:

浓HCl,磺基水扬酸10%,EDTA溶液(0.02 molL-1),HAc一NaAc缓冲溶液, PAN指示剂0.3%, CuSO4标准溶液(0.02molL-1 )称6.24g CuSO4.5H2O溶于水中,加4-5滴(1:1)H2SO4用水稀释至1L , 0.1%AgNO3溶液, 0.1溴甲酚绿指示剂,1:1

NH3.H2O,1:1 HCI,1:1三乙醇胺水溶液,钙指示剂(固体),NH3-NH4Cl缓冲溶液, 酸性铬兰K-萘酚绿B指示剂。 2. 仪器和设备 常规玻璃仪器 四、实验原理

硅酸盐试样分析的项目有:Si02, Fe2O3, A12O3, CaO, Mg0等.我们选择水泥做为复杂样品的分析实践,以了解一般测定方法. 本实验采用普通硅酸盐水泥试样。 HCI分解水泥时其反应如下: CaO-SiO2+2HC1===CaCl2+H2SiO3

CaO-A12O3+8HCI===CaCl2+2AlCl3 +4H2O

CaO-A12O3-FeO3+14HC1===CaCl2+2A1Cl3+2FeC13十7H2O MgO+2HC1===MgC12+H2O

试样用酸分解后,硅酸一部分以溶胶状存在,一部分以无定形沉淀析出,吸附严重,为此,将试样与定量固体氯化铵混合后,再用少量浓HCl在沸水浴中加热分解。

SiO2的测定本实验采用的氯化铵法.试样与固体氯化铵混匀,用HCI分解,经淀分离,过滤洗涤后的SiO2在瓷坩锅中于950℃灼烧至恒重。 Fe203的测定:

调节pH=2-2.5(用pH试纸检验)以磺基水场酸为指示剂.用EDTA滴定至终点。温度应控制在60-700C,若温度太低,滴定速度又较快,则由于终点前EDTA夺取FeIn中Fe3+的速度缓慢,往往容易滴定过量。

A12O3的测定采用CuSO4回滴法:

在测Fe3+后的溶液中加人一定过量的EDTA标准溶液煮沸,待A13+与EDTA完全络合后,

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调节落液的pH≈4.2,以PAN作指示剂,用CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA,反应如下:

H2Y2+Cu2+===CuY2-+2H+

(浅兰),(兰色) Cu2++PAN===Cu-PAN (黄色)(紫红色)

终点的颜色与EDTA和PAN指示剂的量有关,如EDTA过量太多,或PAN量较少,因有大量CuY2-兰色,使终点为兰紫色或兰色;如EDTA过量太少,EDTA与A13+络合可能不完全,使误差增大。 Ca0的测定:

钙指示剂在pH <8时呈酒红色,Ph=8-13时呈兰色,pH > 13时呈酒红色,在pH=12-13时与Ca2+形成酒红色络合物.滴Ca2+时,调节pH约为12.5.这时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,不被EDTA滴定.由于CaIn2-不如CaY2-稳定,近化学计量点时,CaIn2-中的Ca2+被EDTA夺取游离出钙指示剂,溶液呈纯兰色即为终点。 MgO的测定:

镁的测定采取差减法。在pH= 10时,以酸性铬兰K-萘酚绿B为指示剂(萘酚绿B本身为绿色,只作酸性格兰K变色的背景)用EDTA滴定溶液中Ca2+, Mg2+合量。由Ca2+, Mg2+合量中减去Ca2+,即得MgO含量。 五、实验步骤 1.Si02的测定:

准确称取0.4g试样,置于干燥的50ml小烧杯中,加入2.5-3g固体NH4Cl用玻璃棒混匀,滴加浓HCl至试样全部润湿,并滴加2-3滴HNO3 搅匀,盖上表面皿,置于沸水浴上加热十分钟,加水约40ml,搅动以溶解可溶性盐类,过滤。用热水洗涤烧杯和滤纸,直至无Cl-(用AgNO3溶液检验),弃去滤液。

将沉淀连同滤纸放人已恒重过的坩锅中;低温炭化后,于950℃灼烧30分钟,取下,置于干燥器中冷至室温,称重,重复操作直至恒重,计算试样中SiO2的含量。 2, Fe2O3、Al2O3、CaO、 MaO的测定:

称取试样0.5~0.55g于100ml烧杯,加人20mL 6mol.L-1 HCI,在水浴上加热溶解后,用快速定性滤纸过滤(注意滤纸的叠法),下面承接以250ml的容量瓶。趁热用倾泻法进行过滤,并用热蒸馏水洗涤,直至洗出液不含C1-,待容量瓶降至室温,加水至刻度,摇匀。

(1)Fe203的测定:准确移取上述滤液50mL,置于300ml广口三角烧瓶中,加水50mL,加1

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