发布时间 : 星期四 文章仪器分析复习题更新完毕开始阅读
C.火焰光度检测器 D.氢火焰电离检测器
43. 气相色谱分析中，常用的浓度型检测器有 热导池检测器 ， 电子捕获检测器。 44.色谱分析法按流动相的物态可分为__气相色谱__ 和__液相色谱__。 45.气相色谱法按固定相的物态可分为__气液色谱__和__气固色谱__。 46.两个组分保留值之差与相应两个色谱峰宽总和一半的比值，称为 分离度 。
47.在色谱图上色谱峰形的宽窄常用 区域宽度 来表示，他是指色谱峰三个特征高度的峰宽，即 标准偏差σ 、 半峰宽Y1/2 和 基线宽度Y 。
48.色谱分析选择固定液时根据“相似相溶原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用 非极性 固定液，对能形成氢键的物质，一般选择 极性或氢键型 固定液。
49.在色谱法中，将填入玻璃柱内静止不动的一相称为 固定相 ，自上而下运动的一相称为 流动相 ，装有 固定相 柱子称为 色谱柱 。
50.固定液和组分分子间的作用力，包括 静电力 、 诱导力 、 色散力 和 氢键力 。
51.色谱法的基本理论包括 塔板理论 和 速率理论 。在气固色谱法中，各组分的分离是基于各组分在色谱柱上 吸附系数 的不同；在气液色谱法中，各组分的分离是基于各组分在色谱柱上 分配系数 的不同。 52.气相色谱仪主要包括 气路系统 ， 进样系统 ， 分离系统 ， 温度控制系统 和记录系统。 53.在色谱法中，当分离度等于__1.5_ 分离程度达99.7％，通常将其作为__相邻两峰完全分离的_标志。 54.液相色谱法按固定相的物态可分为__液固色谱_ 和__液液色谱_。 55.相对保留值：相对保留值是两组分调整保留值之比 a?56.色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题？
答：（1）根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数。
（2）根据峰的保留值进行定性分析。 （3）根据峰的面积或高度进行定量分析。
（4）根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱柱的分离效能。 （5）根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。 57.色谱定量分析中，为什么要用定量校正因子？
答：由于同一检测器对不同物质响应的灵敏度不同，所以，两个相等量的物质出峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量，因此，引入校正因子对响应值进行校正。 58.什么叫死时间？用什么样的样品测定？
答：不被固定相吸附或溶解的组分，从进样开始到柱后出现最大值时所需要的时间，通常对于热导池检测器用空气作为测试样品，对于氢火焰离子化检测器，常用甲烷作为测试样品。
59.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度？为什么？
答：分配系数。色谱流出曲线上，两峰间的距离是由热力学性质决定的，反映二物质流出峰之间的距离的大小是与它们在固定相和流动相中的分配系数有关，而扩散速度是研究物质在色谱柱内的运动情况，反映在色谱曲线上即为色谱峰宽，这是色谱动力学内容。
60.试说明塔板理论基本原理，它在色谱实践中有哪些应用？
答：塔板理论把色谱柱看做一个分馏塔，沿用分馏塔中塔板的概念来描述组分咋两相间的分配行为。塔板理论是基于一定假设上面而成立的，它导出了流出曲线方程、影响溶质洗出最大浓度的因素和理论塔板数计算公式等，部分反映了色谱过程分子迁移规律，是计算理论塔板数和计算机模拟色谱流出曲线的理论基础。 61.什么是速率理论？它与塔板理论有何区别与联系？对于色谱条件优化有何实际应用？
答：速率理论解释了影响塔板高度或使色谱峰展宽的各种因素，包括涡流扩散、纵向扩散、传质阻抗和流动相线
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t?R2。 ?tR1
速度。速率理论的简化方程为：H=A+B/u+Cu。H：塔板高度（cm），A，B及C为三个常数，分别代表涡流扩散系数、纵向扩散系数和传质阻抗系数，其单位分别为cm、cm2/s及s，u为流动相的线速度（cm/s）。
区别和联系：速率理论充分考虑组分在两相间的扩散和传质过程，从动力学理论研究了使色谱峰展宽而影响塔板高度的因素。
塔板理论只能解释流出曲线的形状、组分的分离及评价柱效等方面，但无法解释柱效与流动相流速的关系，不能说明影响柱效的有哪些主要因素。
对于色谱条件优化的实际应用有：选择流动相流速，填料颗粒，色谱柱温等，以达到最高柱效。 62.试列出影响色谱峰区域扩张的各种因素。
答：影响气相色谱色谱峰的柱内因素有：柱调料粒径大小不同及填充不均匀、浓差扩散、色谱分离过程中质量传递非平衡状态。
影响液相色谱色谱峰的柱内因素有：由于液体和气体的区别，各影响因素的影响程度不同，对于液相色谱峰，传质过程影响最大，其它的都相对小一些，主要有流动相的流速，填料粒径，色谱柱温。
影响色谱峰的柱外因素有：进样操作，进样系统死体积，进样系统与色谱柱及色谱柱与检测器之间连接管，色谱柱头，检测器形状与体积及其他因素等引起谱带展宽。
63.指出下列各种色谱法，最适宜分离什么物质？ （1）气液色谱 （2）正相色谱 （3）反相色谱 （4）离子交换色谱 （5）凝胶色谱 （6）气固色谱 （7）液固色谱
答：（1）气液色谱—分离易挥发、受热稳定的物质； （2）正相色谱—分离极性亲水性化合物； （3）反相色谱—分离疏水性化合物； （4）离子交换色谱—离子型化合物；
（5）凝胶色谱—分离相对分子量高的化合物，常用于鉴定聚合物； （6）气固色谱—分离气体烃类，永久性气体； （7）液固色谱—极性不同的化合物，异构体。
64.已知某色谱柱的理论塔板数为3600，组分A与B在该柱上的保留时间为27mm和30mm，求两峰的基线宽度及分离度。 解：
?t??n?16?R??Y?Y1?27360016302?Y?tRn16?1.8(mm)
Y2?RS?
3600162(tR2?tR1)Y1?Y2?2.0(mm)?2(30?27)6??1.61.8?23.865.有一根 l m长的柱子，分离组分1和2得到如下色谱图。图中横坐标l为记录笔走纸距离。若欲得到 R=1.2
的分离度，有效塔板数应为多少？色谱柱要加到多长？
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2解法1：（1） n??1eff2???neff需要＝16?R??R???
4????1?
t'49?5R=1.2, ? ? r2 ? ? 1 .1
tr1'45?5
21.1??neff需要＝16?1.22????2788(块) ?1.1?1?neff原来L原来neff需要（2）
?L?neff?HeffL?L?需要原来neff需要L需要 neff原来2 2'?t2??49?45? n eff 原来 ＝ 16 ? ? ? 16 ? 1239 ( 块）) ? ????5??W?
2788L?1?(m 需要 1239 ? 2 . 25 )
解法2：（1）同上。 2n??2RL原来eff原来（2） 原来??????＝neff?16R2??neff需要?R需要? ??L需要??1??2
? ? ?＝2.25(m).8 R 原 ? ? 0 L 需要 ＝ 1
49?455?1.2??0.8?66.已知某组分的峰宽为40 s，保留时间为400 s，（1）计算色谱柱的理论塔板数；（2）若柱长为1.00 m，求色谱柱的理论塔板高度？
解：已知：Y=40s tR =400s
（1） n＝ 16（tR /Y）=16×（400 /40）=1600（块） （2） H=
2
2
L=1000/1600=0.625（mm） n67.在一根柱长1 m的色谱柱上分离a、b两组分，若死时间为1.0 min，a、b两组分的保留时间分别为20.0 min和21.0 min，组分a、b的峰底宽度为1.0 min，计算：⑴ 色谱柱的有效平均塔板数；⑵ a、b两组分的相对保留值；⑶ 色谱柱的分离度。
解 （1）组分a的有效塔板数： n有 =16 × (20.0?1.02) = 5776
1.0组分b的有效塔板数： n有 =16 × [(21.0-1.0) /1.0]2 = 6400 柱的有效平均塔板数： n有 =(5776 + 6400 ) / 2 = 6088
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（2）
??t?R(b)t?R(a)?21.0?1.0=1.05
20.0?1.01.05?1??1= (6088/16)1/2×
1.05?（3） R = (n有 /16)1/2 ×=19.51×0.0476 = 0.93
或者
Rs?tR(B)?tR(A)(Wb(B)?Wb(A))/2?21.0?20.0?1.0
(1.0?1.0)/268. 采用内标法分析燕麦敌1号试样中燕麦敌（CH3CHCH3）2NCOSCH2CCl=CHCl含量时，称取燕麦敌试样8.12g，加入正十八烷1.88g，以色谱分析测得峰面积A燕麦敌=68.0mm2，A正十八烷=87.0mm2。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子fi/=2.40，计算试样中燕麦敌含量（以百分数表示）。 解：C燕麦敌?A燕麦敌?f燕麦敌?m正十八烷A正十八烷?m试样?68.0?2.40?1.88?100%?43.4%
87.0?8.1269. 在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留
时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该
非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为 ( 3 )
(1) 用加入已知物增加峰高的方法 (2) 利用相对保留值定性 (3) 用保留值双柱法定性 (4) 利用保留值定性
70. 设气相色谱柱的柱温为180℃时，求的Van Deemter方程中的A=0.08cm、B=0.18cm2/s、C=0.03s，试计算该色谱柱的最佳流速uopt（cm/s）和对应的最小板高Hmin（cm）值。 解：
uopt?B(Cm?Cs?0.180.03?2.45cm/sHmin?A?2B(Cm?Cs)?0.08?20.18?0.03?0.227cm
71.在200cm长的气相色谱填充柱上以氮为载气，改变流动相流速，用甲烷测定死时间tM为100s，50s，25s，以苯为溶质测定柱效分别为1098,591,306，试计算：（1）van Deemter方程中的A（cm），B（cm2/s）C（s）值。（2）最佳流速uopt（cm/s）和对应的最小板高Hmin（cm）值。（3）欲保持柱效为最小板高时的70%-90%，载气流速应控制在多少范围？ 解：H=A+B/u+Cu 因为tM?LL ?u?utMu1?所以
200L200?2cm/s,N1?1098,H1???0.1821100N11098200L200?4cm/s,N2?591,H2???0.338450N2591
u2?u3?200L200?8cm/s,N3?306,H3???0.6536 25N3306 32