发布时间 : 星期六 文章聚合物研究方法复习题及答案更新完毕开始阅读
一、问答题
1、HNMR和CNMR的原理是什么 2、影响化学位移的因素有哪些 二、选择题
1、在 O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ? ( 2 )
(1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3 2. 下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( 3 )
(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3
3.一种纯净的硝基甲苯的NMR图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰， 一组是三重峰. 该化合物是下列结构中的 ( b )
4、在下面四个结构式中(3)
哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数 ？
5、下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是 ( b )
三、结构推断
1、试推测分子式为C3H6Cl2, 且具有下列NMR谱数据的化合物结构. d 质子数 信号类型 2.2 2 五重峰 3.8 4 三重峰
答：d 2.2, 2H 五重峰 说明有4个等价的邻接H, 故该化合物结构为: CH2(CH2Cl)2
2、一个沸点为72OC的碘代烷, 它的1H-NMR谱: d=1.8(三重峰, 3H)和3.2(四重峰, 2H)试推测其结构并加以说明。
答：δ=1.8(三重峰, 3H)和3.2(四重峰, 2H) , 这两个结合是典型的乙基峰, 而且该化合物沸点低. 该结构为: CH3CH2I
第五章 质谱 一、问答题
1、比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
答：（1）电子轰击源，电子轰击的能量远高于普通化学键的键能，因此过剩的能量引起分子多个键的断裂，产生许多碎片离子，因而能够提供分子结构的一些重要的官能团信息，但对于相对分子质量较大、或极性大，难气化，热稳定性差的有机化合物，在加热和电子轰击下，分子易破碎，难以给出完整分子离子信息。（2）在场致电离源的质谱图上，分子离子峰很清楚，但碎片峰则较弱，因而对于相对分子质量的测定有利，但缺乏分子结构信息。（3）场解析电离源，电离原理与场致电离相同，解吸试样分子所需能量远低于气化所需能量，因而有机化合物不会发生热分解，即使热稳定性差的试样仍能得到很好的分子离子峰，分子中的C-C 键一般不会断裂，因而很少生成碎片离子。总之，场致电离和场解析电离源都是对电子轰击源的必要补充，使用复合离子源，则可同时获得完整分子和官能团信息。
2、试述化学电离源的工作原理。
答：化学电离源内充满一定压强的反应气体，如甲烷、异丁烷、氨气等，用高能量的电子（100eV）轰击反应气体使之电离，电离后的反应分子再与试样分子碰撞发生分子离子反应形成准分子离子QM+,和少数碎片离子。在CI谱图中,准分子离子峰往往是最强峰,便于从QM+推断相对分子质量，碎片峰较少，谱图简单，易于解释。
3、有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？
答：（1）分子离子。从分子离子峰可以确定相对分子质量。（2）同位素离子峰。当有机化合物中含有S,Cl,Br等元素时，在质谱图中会出现含有这些同位素的离子峰，同位素峰的强度比与同位素的丰度比相当，因而可以也来判断化合物中是否含有某些元素（通常采用M+2/M强度比）。（3）碎片离子峰。根据碎片离子峰可以和阐明分子的结构。另外尚有重排离子峰、两价离子峰、亚稳离子峰等都可以在确定化合物结构时得到应用。
4、如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？
答：利用分子离峰可以准确测定相对分子质量。
高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比，故可利用元素的精确质量及丰度比计算元素组成。
二、选择题
B、B、A、A、B、C、C
1、下列化合物中，分子离子峰的质荷比为奇数的是（ B ）。 A C8H6N4 B C6H5NO 2 C C9H10O2
2、C、H和O的有机化合物的分子离子的质荷比（ B ）。
A 为奇数 B 为偶数 C 由仪器的离子源所决定 D 由仪器的质量分析器决定
3、含C、H和N的有机化合物的分子离子m／z的规则是（ A ）。 A 偶数个N原子数形成偶数m／z，奇数个N原子形成奇数m／z B 偶数个N原子数形成奇数m／z，奇数个N原子形成偶数m／z
C 不管N原子数的奇偶都形成偶数m/z D 不管N原子数的奇偶都形成奇数m/z
4、某含氮化合物的质谱图上，其分子离子峰m/z为265，则可提供的信息是（ A ）。
A 该化合物含奇数氮，相对分子质量为265 B 该化合物含偶数氮，相对分子质量为265 C 该化合物含偶数氮 D 不能确定含奇数或偶数氮
5、一个酯类（M＝116），质谱图上在m/z57（100％），m/z29（27％）及m/z43（27 %）均有离子峰，可推测该化合物的结构式应是（ B ）。
A (CH3)2CHCOOC2H5 B CH3CH2COO(CH2)2CH3 C CH3(CH2)3COOCH3
6、在磁场强度保持恒定，而加速电压逐渐增加的质谱仪中，最先通过固定的收集器狭缝的是（ C ）。
A 质荷比最低的正离子 B 质量最高的负离子 C 质荷比最高的正离子 D 质量最低的负离子
7、在质谱图谱中，CH3Br的M＋2峰的强度约为M峰的（ C ）。
A 1/3 B 1/ 2 C 相当 三、填空题
1．某化合物分子式为C4H8O2，M=88，质谱图上出现m/z 60的基峰。则该化合物最大可能为___正丁酸_______________________。
1213
2．考虑到 12C 和 13C 的分布，乙烷可能的分子式是__12CH312CH3、CH313CH3、CH313CH3；
这些同位素分子的分子离子值m/z分别是m/z(M)、m/z31(M+1)、m/z32(M+2)。 3．丁苯质谱图上m/z134、m/z91和m/z92的峰分别由于_分子失去一个电子、和?-开
裂和麦氏重排__过程产生的峰。
4．对含有一个碳原子和一个氯原子的化合物，可能有的同位素组合是_ C12Cl35、
C13Cl35、C12Cl37、C13Cl37_,它们所对应的分子离子峰是M、M＋1、M＋2、M＋3_。
5．除同位素离子峰外，如果存在分子离子峰，则其一定是m/z__最大_的峰，它是分子失去_一个电子生成的，故其m/z是该化合物的__相对分子质量_，它的相对强度与分子的结构及_相对强度_有关。
６．质谱仪的离子源种类很多，挥发性样品主要采用__电子轰击_离子源。特别适合于分子量大、难挥发或热稳定性差的样品的分析的是_离子源_离子源。工作过程中要引进一种反应气体获得准分子离子的离子源是__化学_电离源。在液相色谱－质谱联用仪中，既作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置，同时又是电离装置的是_电喷雾__电离源。
7．质谱图上出现质量数比相对分子质量大1或2的峰，即M＋1和M＋2峰，其相对丰度与化合物中元素的天然丰度成__正比_，这些峰是_同位素离子__峰。预测在氯乙烷的分子离子峰附近，将出现两个强峰，其质荷比为_64和__66_，其强度比为_3:1____。 有机波普综合习题
1、某未知物的 IR、1H NMR、MS 谱图及 13C NMR 数据如下，紫外光谱在 210 nm 以上无吸收峰，推导其结构。
未知物碳谱数据