发布时间 : 星期五 文章仪器分析实验 - 图文更新完毕开始阅读
盐酸稀释至刻度 , 摇匀后即成0.00 、 2.00、 4.00、 8.00、 16.00、 40.00 μg/L 硒的标准系列。测量并且制作工作曲线。
4、样品测量：从50ml 未知液中硒含量的测定：从容量瓶的样品中移取10.0mL未知液于25mL容量瓶中，再铁氰化钾1.0mL，用20%盐酸稀释至刻度 ,摇匀，待测。 五、数据记录与处理
1、打开仪器，设定参数，测定所有待测液的荧光强度，记下数据。
2、以硒含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，求出未知液中硒含量。 六、注意事项
1、仪器电路故障：在灯能量显示处反射，有能量带变化，仪器电路正常。否则，仪器电路不正常。 2、反应系统故障：管道堵、漏，水封无水、未进或进不足样品和还原剂，氢化物未进入原子化器 。 3、实验结束，反复清洗：还原剂、水洗、空洗，最后关机。 七、思考题（实验结束独立完成，本实验考试辅导掌握内容）
1、原子荧光光谱分析法的原理？仪器直接测量的是什么？能不能进行常量分析？ 2、了解食品中硒等样品处理方法？加入铁氰化钾的作用是什么？ 3、掌握原子荧光法具备测量的外部条件是什么？
4、产生原子荧光光谱有几种类型？哪种为主？与原子发射光谱比较其突出特点是什么？
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实验6 原子荧光光度法测定砷的含量
一、实验目的
学会用原子荧光分光光度计对砷等重金属的测定，了解实验的原理与步骤。 二、实验原理
样品经预处理，其中各种形态的砷均转变成三价砷(As3+)，加人硼氢化钾(或硼氢化钠)与其反应，生成气态氢化砷，用氢气将气态氢化砷载入原子化器进行原子化，以砷高强度空心阴极灯作激发光源，砷原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系计算样品中的砷含量。 三、仪器与试剂 1、仪器
原子荧光光度计；砷高强度空心阴极灯；2 kW电热板；常用玻璃量器 。 2、试剂
（1）本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。
（6）5 %盐酸溶液(体积分数) 量取50 mL盐酸，加人950 mL水，摇匀。
（7）硫脲( 50 g / L )—抗坏血酸( 50 g / L )混合溶液：称取l0 g硫脲和l0 g抗坏血酸溶于200 mL水中用时现配 。 （8）20 g / L硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液：称取l0g硼氢化钾(或硼氢化钠)溶于500mL0.5%氢氧化钾溶液中，摇匀。 （9）砷标准储备液( 1000 mg / L )：从标准物质中心购买。
（10）砷标准使用溶液(1.00mg / L )：用5%的盐酸采用逐级稀释的方法配置浓度为1.00mg / L的砷标准使用液。 （11）氩气：纯度99.99%以上。 四、实验步骤 1、水样的保存
采样后水样加盐酸酸化至1%进行保，可保持稳定半个月左右。 2、水样的预处理 （1） 清洁透明的水样
准确移取适量水样(视浓度而定，准确至0.1 mL )置于50 mL容量瓶中，依次加盐酸溶液2.5mL、硫脲—抗坏血酸混合溶液(见5 .9 ) 5.0 mL，定容并摇匀，至少放置15 min，待测。如室温低于15℃放置30 min，待测。同时制备并测定样品空白。 （2）较浑浊或基体干扰较严重的水样
准确量取适量水样(准确至0.1 mL )置于150 mL锥形瓶中，加硝酸3.0~10.0mL
摇匀后置于电热板上加热消解至近干并澄清，若消解液处理至10.0mL左右时仍有未分解物质或颜色变深，待稍冷，补加硝酸5.0~10.0 m L，再消解至10.0 mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化变黑。如仍有未分解物质则加入高氯酸1.0~2.0 mL，加热至消解完全后，再继续蒸发至高氯酸的白烟散尽(不能蒸干)冷却，转人50 mL容量瓶中，依次加盐酸溶液2.5mL、硫脲—抗坏血酸混合溶液(见5. 9 )5.0 mL，定容并摇匀，至少放置15 min，待测，如室温低于15℃ 放置30 min待测。同时制备并测定样品空白。 3、样品的测定
（1）、设置仪器工作参数(依仪器型号不同测量参数会有所变动以下可作为参考)。 激发光波长：193.7 nm 光电倍增管负高压：250~310 V 空心阴极灯灯电流：40 ~90 mA 原子化器高度：8~10 mm 原子化器温度：点火，200℃以上 载气流量：300~900 mL / min 屏蔽气流量：600 ~1200 mL / min 测量方式：标准曲线法 读数方式：峰高或峰面积 读数时间：10 ~16 s 延迟时间：0 ~2 s （2）、标准工作曲线的配制
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分别准确移取1.0 mg / L的砷标准使用液(见5.13 )0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0置于50 mL容量瓶中，各加人2.5盐酸和5.0 mL硫脲—抗坏血酸混合溶液，用水定容至50 mL，此标准系列的浓度分别为0、10、20、40、60、80μg/L，放置15 min后测定。 （3）、测定样品
按照仪器操作规程预热30 min，接通气源、调整好出口压力，使用5 %盐酸溶液作为载流，按仪器工作参数调整好仪器，测定砷标准工作曲线。测定的标准工作曲线相关系数应大于0.9990，否则应查明原因重新测定标准曲线或用比例法处理数据。 按前述测定程序，先测定样品空白，再按程序依次测定各样品浓度。 五、数据处理
仪器随机软件有自动计算的功能，工作曲线为线性拟合曲线，测定待测样品荧光强度值后减去样品空白荧光强度，代人拟合曲线的一次方程，即得出待测样品浓度。若人工计算，可采用式( 1 )
VCAs?C??????(1)
Vo CAs—待测样品浓度，单位为微克每升(μg/L ) ；
C—根据待测样品的荧光强度减去样品空白荧光强度后，从工作曲线上查得相应的样品浓度； V—待测样品经处理、稀释定容后的最终体积； Vo—所取待测样品的体积。 六、思考题
1、简述原子荧光法的基本原理。 2、你知道砷的测定方法有哪些？
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实验7 紫外吸收光谱法测定阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸的含量
一、实验目的
1、了解紫外--可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。 2、掌握紫外分光光度法分析阿司匹林含量的原理及实验操作技术。 二、实验原理
阿司匹林Aspirin，也名乙酰水杨酸，是一类不含有甾体结构的抗炎药，自阿司匹林于1898年首次合成后，100多年来已有百余种上千个品牌上市，这类药物包括阿司匹林、对乙酰氨基酚、吲哚美辛、萘普生、萘普酮、双氯芬酸、布洛芬、尼美舒利、罗非昔布、塞来昔布等，该类药物具有抗炎、抗风湿、止痛、退热和抗凝血等作用，在临床上广泛用于骨关节炎、类风湿性关节炎、多种发热和各种疼痛症状的缓解。 Aspirin肠溶片，研磨成粉末，用稀NaOH水溶液溶解提取，乙酰水杨酸水解成水杨酸钠进入水溶液，该提取液在295nm左右有一个吸收峰，测出稀释成一定浓度的提取液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的分子量，即可求得Aspirin中乙酰水杨酸的含量。溶剂和其他成分不干扰测定。
乙酰水杨酸浓度（mg/mL） = [水杨酸浓度（mg/mL）] ×
180.16
138.12
三、仪器和试剂
1、仪器：紫外—可见分光光度计；G3玻璃砂芯漏斗1个；抽滤瓶250mL 1个；容量瓶250mL 1支；50mL 7支；胖肚吸量管20mL 1只；刻度吸量管5mL 2只。
2、试剂：0.5000mg.mL-1水杨酸贮备液：称取0.5000g水杨酸，先溶于少量0.10moL·L-1NaOH溶液中，然后用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中；0.10moL·L-1 NaOH 溶液。 Aspirin肠溶片处方：
RP: 阿司匹林 50g 淀粉 14g(20%) 酒石酸或枸橼酸 0.7g(1%) 滑石粉 2.0g(2.8%) 淀粉浆(15% ) 3.3g (4.7%)
制成100片 四、实验步骤
1、对照液的配制：将七个50mL容量瓶按0-6依次编号。分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于相应编号容量瓶中，各加入1.0mL 0.10moL·L-1 NaOH溶液，先用蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。 2、试样溶液的配制：放一片Aspirin药片在清洁的50mL烧杯中，加2.0mL 0.10moL·L-1 NaOH先溶胀，再用玻棒搅拌溶解。在玻璃砂芯漏斗中先放入一张滤纸，用玻璃砂芯漏斗定量地转移烧杯中的内含物，用10mL的0.1moL·L-1 NaOH淋洗烧杯和玻璃砂芯漏斗2次共20mL，20mL蒸馏水淋洗漏斗4次（共80mL），并将滤液收集于同一个250mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
从250mL容量瓶中取20.0mL Aspirin溶液至一个50mL容量瓶中，蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
3、样品的测定：在紫外分光光度计上对标样3进行扫描，波长范围是320—280nm，找出最大吸收波长，并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度，最后测定未知液的吸光度。 五、数据处理
1、以吸光度A为纵坐标，水杨酸浓度C为横坐标作标准曲线。
2、根据Aspirin溶液的吸光度值，在标准曲线上求出相应的浓度（mg/mL），并换算成乙酰水杨酸的浓度。
3、稀释关系，求出1片Aspirin中乙酰水杨酸的含量，与制造药厂所标明的含量（25mg）进行比较，计算误差。
六、注意事项
1、配制样品前要将所使用的玻璃仪器用自来水冲洗，再用少量蒸馏水润洗。
2、取标准溶液时，应先倒少量标准溶液于小烧杯中移取，不要直接将移液管伸入标准液试剂瓶中。移取标准溶液之前要润洗移液管。 3、药片需充分溶胀后，再碾碎。
4、水浴加热时容量瓶塞子要松松塞住，防止加热气体膨胀，塞子冲出。
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