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西南科技大学本科生毕业论文
近年来，利用外加的简单离子来实现对纳米晶的成核、生长、熟化等阶段的动力学控制（即晶体生长习性控制）研究，为实现纳米材料的尺寸、形貌和维度的“绿色”可控合成提供了新的研究思路。虽然这种简单外加离子介入的方法在合成可控纳米结构材料中显示了很强的潜力，但目前这种环境友好的“绿色”合成方法还仅停留在其初期发展阶段，对外加离子在纳米材料的合成中的调控机理的报导得少之又少。
本论文的工作以简单直接水热合成的钨酸铅(PbWO4)化合物为研究对象，探索外加简单阴离子在其纳米晶合成的生长阶段的调控机理，从而实现控制纳米材料生长的目的。在此基础上以学院现有实验条件对所得纳米材料结构进行一系列表征分析，从而间接地反映外加简单阴离子对纳米材料生长阶段的控制机理。
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第2章 实验过程
2.1 实验药品及仪器
表2-1 实验药品
药品名称 钨酸钠 硝酸铅 氧化钆 乙二醇
化学式 Na2WO4 Pb(NO3)2 Gd2O3 C2H5OH
相对分子量 329.87 379.33 362.5 46
生产厂家
国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 成都市科龙化工试剂厂
表2-2 实验仪器
仪器名称
远红外快速恒温干燥箱 85-2恒温磁力搅拌器 电子天平 X射线衍射仪 台式扫描电子显微镜
仪器型号 YHG-50×55 85-2 BS121S D/Max-RB TM-1000
生产厂家
上海跃进医疗器械厂 江苏省金坛市医疗仪器厂 北京赛多利斯天平有限公司 日本理学电机公司生产 日立高新技术公司
2.2 实验方法
PbWO4单晶一般是通过Czochralski和Bridgeman方法从熔融态得到的。而对一于低维PbWO4粉体，目前已开展了广泛的研究，并用不同的方法制备出了不同形貌的纳米晶或微晶。我们采用简单的水热合成法，在醇水体系下用Gd3+来诱导PbWO4的绿色合成方法形成低维有序结构，以此来制备不同形貌的PbWO4纳米晶、微晶。本实验在制备反应过程中，由于以下化学反应的进行：
Pb(NO3)2+Na2WO4 = PbWO4↓+2Na NO3
可生成PbWO4这种物质。故选用纯度分别为99%（质量分数，下同）和99.5%的硝酸铅和钨酸钠为起始原料，蒸馏水、乙二醇为溶剂，来制备钨酸铅纳米粉体。
2.3 实验流程
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硝酸铅 EG/H2O比例： 0%,30%,50%, 70% 钨酸钠 Gd3+参杂 硝酸铅的EG/H2O溶液 选定反应条件 钨酸钠的EG/H2O溶液 Gd3+诱导，120℃水热合成 钆离子的参杂量为：0%,3%,5%,10%,15%,20% 晶 制备样品 参钆的钨酸铅微乙二醇（EG）有较强的络和能力 XRD和SEM表征 2.4 本实验4个体系的PbWO4样品和硝酸钆的制备的制备
1、溶剂是0%EG/H2O体系时Gd3+-PbWO4样品的制备：按Gd3+与Pb2+的化学计量比分别为0%，3%，5%，10%，15%，20%称取定量的Pb(NO3)2和Gd(NO3)3共同溶于蒸馏水中。同时，称取Gd3+与W2+摩尔数之和一半的Na2WO4。用磁力搅拌器搅拌10分钟左右，以达到完全溶解药品的目的，实验过程中发现Pb(NO3)2明显比Na2WO 4溶解速度慢。然后将硝酸铅溶液直接加入到缓慢搅拌中的钨酸钠溶液中，立即有白色的絮状沉淀产生，搅拌几分钟，得到絮状的白色混浊液，再将白色浑浊液倒入相应的反应釜中，放于烘箱加热6小时(120℃)。6小时后取出反应釜静置至常温，再将其中溶液倒入烧杯中。用蒸馏水清洗钨酸铅沉淀数遍，将清洗后的沉淀物在100℃烘干，得到要制备的白色的钨酸铅纳米粉体，留待测试。
2、溶剂是30%EG/H2O体系时Gd3+-PbWO4样品的制备：本溶剂体系下样品的制备过程同0%EG/H2O体系时Gd3+-PbWO4样品的制备过程类似，只是作为溶剂的乙二醇和水的比例不同。
3、溶剂是50%EG/H2O体系时Gd3+-PbWO4样品的制备：本溶剂体系下样品的制备过程同0%EG/H2O体系时Gd3+-PbWO4样品的制备过程类似，只是作为溶剂的乙
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二醇和水的比例不同。
4、溶剂是70%EG/H2O体系时Gd3+-PbWO4样品的制备：本溶剂体系下样品的制备过程同0%EG/H2O体系时Gd3+-PbWO4样品的制备过程类似，只是作为溶剂的乙二醇和水的比例不同。
5、硝酸钆的制备：
2.5 对样品的结构及表面形貌的表征方法
采用日本理学电机公司生产的D/Max-RB型X射线衍射仪（XRD）对所制备的样品进行物相分析，采用日立高新技术公司有限公司生产的TM-1000扫描电子显微镜（SEM）对所制备的样品进行表面形貌的表征分析。
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