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重氮化-偶合反应:具有芳伯氨基和潜在芳伯氨基的药物，在酸性溶液中与亚硝酸钠试液反应，生成的重氮盐再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物的反应。
亚硝酸钠滴定法:分子结构中具有芳香伯氨基或水解后具有芳香伯氨基的药物，在酸性液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，可用永停滴定法指示反应终点
溴量法:药物分子中的苯酚结构，在酸性溶液中酚羟基的邻对位活泼氢能与过量的溴定量地发生溴取代反应，再以碘量法硫代硫酸钠滴定测定剩余的溴，根据与药物定量反应消耗的溴滴定液的量，即可计算供试品的含量的方法。
二、填空题
1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 对氨基苯甲酸酯类 和 酰胺类 2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺结构，能发生 重氮化-偶合 反应；有酯键 结构，易发生水解。
3．对乙酰氨基酚含有 酚羟 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。 4．盐酸普鲁卡因具有 胺和酯 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 普鲁卡因 ，继续加热则水解，产生挥发性 二氨基乙醇 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
三、单选题
1.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ） A．重氮化-偶合反应 B．氧化反应 C．磺化反应 D．碘化反应
2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ） A.．Ar-NH2 B．Ar-NO2 C．Ar-NHCOR D．Ar-NHR
3．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ） A．使终点变色明显 B．使氨基游离 C．增加NO+的浓度 D．增强药物碱性 E．增加离子强度
4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ） A．电位法 B．外指示剂法 C．内指示剂法 D．永停法 E．碱量法
5．盐酸利多卡因与氯化钴试液反应的条件是（ ） A．酸性 B．弱酸性 C．中性 D．弱碱性 E．碱性
6．盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为（ ） A．对氨基酚 B．对氨基苯甲酸 C．对氯酚 D．醌亚胺 E．对氯乙酰苯胺
7．非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流lh后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00mL。每lmL亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于17.92mg的C10H13NO2 ，计算非那西丁的含量。（ ）
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A．95.6% B．96.6% C．97.6% D．98.6% E．99.7% 8．永停法采用的电极是（ ）
A．玻璃电极-甘汞电极 B．两根铂电极 C．铂电极-甘汞电极 D．玻璃电极-铂电极 E．银电极-甘汞电极 9．盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成（ ）
A．重氮盐 B．N-亚硝基化合物 C．亚硝基苯化合物 D．偶氮氨基化合物 E．偶氮染料 10．重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行，以下哪个说法是错误的？ A．可加速反应进行 B．胺类的盐酸盐溶解度较大
C．形成的重氮盐化合物稳定 D．防止偶氮氨基化合物的生成 E．使与芳伯氨基成盐，加速反应进行
11．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA）的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/mL的溶液，作为供试液，另取PABA对照品，加乙醇制成60μg/ml的溶液，作为对照液，取供试液10μL，对照液5μ 。分别点于同一薄层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色，供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点更深。PABA的限量是多少？( ) A．0.12% B．2.4% C．1.2% D．0.24% E．0.012%
12．肾上腺素中肾上腺酮的检查：取本品，加0.05mol/L盐酸液制成每lmL中含2mg的溶液，在310nm处测定吸收度，不得过0.05，试问肾上腺酮的限量是多少？(肾上腺酮E=453) ( )
A．0.055% B．0.55% C．0.60% D．0.453% E．4.5% 四、多选题
1．下列药物中能与亚硝酸钠反应的有（ ）
A．苯佐卡因 B．普鲁卡因 C．盐酸去氧肾上腺素 D．盐酸苯海拉明 E．盐酸丁卡因 2．对乙酰氨基酚的含量测定方法有( )
A．紫外分光光度法 B．非水溶液滴定法 C．亚硝酸钠滴定法 D．重氮化一偶合比色法 E．高效液相法
3．盐酸普鲁卡因具有下列性质（ ）
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A．具有芳伯氨基 B．与芳醛缩合成喜夫氏碱 C．显重氮化-偶合反应 D．具有酯键，可水解 E．烃胺侧链具碱性
4关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ） A．对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B．水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C．芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D．在强酸性介质中，可加速反应的进行 E．反应终点多用永停法显示
五、鉴别题
用化学方法区别下列药物盐酸普鲁卡因与盐酸丁卡因 答：青霉素钠：加醋酸氧铀锌产生黄色沉淀
硫酸链霉素：硫酸盐反应 与Ba2+的反应生成白色沉淀。 盐酸四环素：加浓硫酸显深紫色；与FeCl3反应—红棕 六、简答题
1、对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
答：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物，而对乙酰氨基酚
无此反应的特点与对照品比较，进行限量检查。
2、试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。
答：（1）原理：具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物在强酸溶液中直接与亚硝酸钠进行重
氮化反应，生成重氮盐
Ar-NH2 + 2HX + NaNO2--—Ar-N2X + NaX + 2H20
（2）影响重氮化反应的因素：酸的用量和浓度；亚硝酸的用量；反应温度；芳胺的碱性。
3、怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？
答：是采用紫外分光光度法对其进行检查的。肾上腺酮在310nm处有最大吸收。
肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。 七、计算题
对乙酰氨基酚含量测定：取本品约0.0411g，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度为0.582，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，求其含量。
解：A=0.570 E=715 A=EcL c=A/(EL)=0.582/(715*100)= 0.0000081 稀释体积：v=250*100/5=5000ml M=c*v= 0.0000081 *5000= 0.0407 百分含量：w%=m/M*100%= 0.0407 /0.0411*100%=99.0%
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标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？解：F=实际摩尔浓度/规定浓度=0.05020/0.0500=1.004 平均片重：W’=5.7680/10=0.5768g 供试品取用量：w=0.3576g 标示量：0.5g 空白试验消耗体积v0=39.84ml 对照品消耗硫酸体积v=22.92ml 滴定度：T=18.02mg=0.01802g
标示量%=(v0-v)*F*T*w’/w/标示量*100%=（39.84-22.92）*1.004*0.01802*0.5768/0.3576/0.5)*100%=98.75%
第九章巴比妥类药物的分析
一、名词解释
丙二酰脲反应
香草醛反应
二、填空题
1. 巴比妥类药物分子结构中具有酰亚胺结构，与碱溶液共沸即水解产生氨气，可使红色___石蕊试纸_______变蓝。
2 区别巴比妥和含硫巴比妥的方法：巴比妥类药物与___铜吡啶试液_______反应，生成稳定的配位化合物，呈__紫色或紫堇色____沉淀；含硫巴比妥药物则成__绿色沉淀______。 3 巴比妥类药物含量测定的方法有 银量法__、__溴量法____酸碱滴定法____、紫外分光光度法________HPLC_____
三、单选选择题
1 下列巴比妥类药物中，在水中溶解度最大的是（）
A 苯巴比妥 B 硫喷妥钠 C 戊巴比妥 D 异戊巴比妥 E司可巴比妥 2 下列巴比妥类药物，其水溶液酸性最小的是（）
A 巴比妥 B 苯巴比妥 C 司可巴比妥钠 D 硫喷妥 E异戊巴比妥
3 巴比妥类药物在哪种情况下，环状结构部分裂开（）
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