发布时间 : 星期四 文章污水处理厂水质测定方法及所需仪器、药品更新完毕开始阅读
酚二磺酸法测量范围较宽，显色稳定。镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐。戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为使用。离子色谱法需有专用仪器，但可同时和其他阴离子联合测定。紫外法和电极法常作为筛选法。
水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24h内进行测定。 戴氏合金还原法 概述 1．方法原理
水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂（戴氏合金）在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。 2．干扰及消除
亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。
本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定（由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量）。 仪器
带氮球的定氮蒸馏装置：参见五、氨氮（一）预处理之蒸馏法。 试剂
（１） 氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸（HOSO2NH2）溶于水，稀释至100ml。
（２） 1+1盐酸
（３） 氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。
（４） 戴氏合金（Cu50:Zn5:Al45）粉剂。
（５） 硼酸溶液：称取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀释至1000ml.。 精密度和准确度
两个实验室分析含0.464-0.502和.1.24-7.04mg/L硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差分别不超过21%和6.1%；加标回收率分别为93-102%和83-101%。
9、氯化物
氯化物（cl-）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，他的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中氯化物有很重要的生理作 用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/l，相应的阳离子为钠时，会感觉咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并妨碍植物的生长。 硝酸银滴定法 概 述
1. 方法原理
在中性或弱酸性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下：
Ag++Cl- ----AgCl 2Ag++CrO42-----Ag2CrO4
铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水做空白滴定，以作对照判断。
2. 干扰及消除
饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/l时发生干扰；铁含量超过10mg/l时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃灼烧灰化法预处理废水样效果最好，但操作手续繁琐。一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。 3. 方法的适用范围
本法适用浓度范围为10—500mg/l.高于此范围的样品，惊喜时候可以扩大器适用范围，低于10mg/l的样品滴定终点不易掌控,建议采用采用硝酸贡滴定法。 仪 器 锥形瓶，250ml
棕色酸式滴定管，50ml 试 剂
（1）氯化钠标准溶液：将氯化钠至于坩埚内，在500—600℃加热40—50.min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。吸取10.0ml，用水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物。
（2）硝酸银标准溶液：称取2.395g硝酸银溶于蒸馏水并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中。 （3）铬酸钾指示液：称取5克铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银只有红色沉淀生成，摇匀。静置12小时，然后过滤并用水将滤液稀释至100ml.
（4）酚酞指示液：称取0.5克酚酞，溶于50ml95%乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/l氢氧化钠溶液使溶液成微红色。 （5）硫酸溶液：0.05mol/l
（6）0.2%氢氧化钠溶液：称取0.2克氢氧化钠，溶于水中并稀释至100ml.
（7）氢氧化铝悬浮物：溶解125克硫酸铝钾或硫酸铝铵与1L蒸馏水中,加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。放置约1小时后，移至一个大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直到洗率也不含氯离子为止。加水至悬浮液体积约为1L。 （8）30%过氧化氢。 （9）高锰酸钾。 （10）95%乙醇。 计 算
氯化物（cl-,mg/l）=(v2_v1)×M×35.45×1000/v 注意事项
（1） 本滴定不能在酸性溶液中进行。其PH范围为6.5~10.5，测定时应注意调节。
（2） 铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。
（3） 对于矿化度很高的咸水或海水的测定可采用下述方法扩大其测定范围：1.提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于2—5mg氯化物。2.对样品进行稀释。 10、磷（总磷、溶解性正磷盐和溶解性总磷）
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，他们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含较大量磷。磷是生物生长的必须的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 总磷 概述 1.方法原理
在酸性条件下，正磷酸盐钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。 干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸纳去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以去除。六价铬大于50mg/L有干扰，用亚硫酸纳去除。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20mg/L，是结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰，氟化物小于70mg/L是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。 方法的适用范围
本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 仪器
分光光度计 试剂
1、1+1 硫酸。
2、10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。
3、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。