多种吸附剂对结晶紫染料废水的吸附效果 联系客服

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2 实验材料与方法

2.1 实验材料

2.1.1 材料预处理

将水花生、麦麸、海带、米糠研磨,过60目和100目筛。市售结晶紫,分析纯,最大吸收波长580nm。

(1) 结晶紫简介:结晶紫属三芳甲烷类碱性染料 ,是测定某些金属和非金属的一种很重要的有机试剂 ,常用于环保、矿业、钢铁、医药和日用化学品的分析,作为形成离子缔合物的试剂而广泛用于光度分析中[5]。

(2) 结晶紫结构:结晶紫的结构是平面型对称性分子,与中心碳原子相连接的碳-碳键具有部分双键的特性。三芳甲烷分子的对称性及分子中氨基的碱性对染料着色力等性质关系密切。结晶紫型三芳甲烷染料的合成,一般用叔胺与广气反应生成的米氏酮为原料,然后继续与叔胺作用而成[6-7]。

H3C+NCH3ClCH3CNCH3NCH3

CH3分子式:C25H30ClN3 分子量:407.98

图1结晶紫结构

(3) 性质:本实验用结晶紫色泽艳而浓,深绿色发光粉末或颗粒。能溶于水和乙醇呈紫色,溶于浓硫酸呈黄绿色且随染料浓度增加而呈紫色。 2.1.2 实验仪器

SHA-C水浴恒温振荡器(江苏金坛市金城国胜实验仪器厂)、KQ-B玻璃仪器气流烘干器、MFZ UV-2000型紫外可见光分光光度仪(龙尼柯上海仪器有限公司)、pHS-3C精密pH计(上海雷磁仪器厂)、BS124S电子天平、容量瓶、锥形瓶、比色管、滴管和比色皿。

2.1.3 实验试剂

储备液:称取1 g结晶紫溶解后定容到1000 mL的容量瓶,浓度为1 g/L; 标准液:取50 mL 1g/L 储备液定容到500 mL容量瓶,浓度为0.1 mg/mL; 1:1硝酸、氢氧化钠、蒸馏水、分析纯氯化钠。

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2.2 实验方法

2.2.1 标准曲线

(1)取10个100 mL比色管分别按顺序标号,然后分别移取0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL 、2.5 mL 、3.0 mL、 3.5 mL、 4.0 mL 、4.5 mL、 5.0 mL的标准液,定容,摇匀;

(2)用分光光度计于最大吸收波长580nm下测定吸光度。

0.8y=0.16198x-0.00193R=0.999890.6吸光度0.40.20.0012345浓度(mg/L)

图1 结晶紫染料溶液的标准曲线

2.2.2 最佳pH值的确定

(1)取8个1000 mL容量瓶和8个250 mL锥形瓶分别按pH为3~10顺序标号; (2)量取80 mL储备液定容到1000 mL容量瓶中,在定容的同时调节pH为锥形瓶所标序号值,浓度为80 mg/L;

(3)按对应pH从每个容量瓶中取50 mL溶液于锥形瓶中,称取0.25 g吸附剂,放入锥形瓶中封口再置于20℃恒温水浴振荡器中;

(4)振荡一小时后,取出离心五分钟再测其吸光度。 2.2.3 时间对吸附的影响

(1)配制80 mg/L的使用液,pH值为7.5;

(2)量取200 mL使用液于500 mL锥形瓶中,再称取1.0000 g吸附剂混合置于 20℃水浴中振荡;

(3)间隔2、5、10、15、20、30、45、60、90、120、180、210、240min?取出离心五分钟后,在580nm吸收波长下测定吸光度。

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2.2.4 吸附剂量对吸附的影响

(1)取7个250 mL锥形瓶分别按顺序标号,并在每个锥形瓶中加入50 mL 80 mg/L使用液;

(2)称取吸附剂,分别取0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35 g吸附剂置于取好使用液的锥形瓶中,封口后再水浴振荡120min;

(3)取出离心五分钟,迅速测其吸光度。 2.2.5 染料浓度对吸附的影响

(1)用储备液配制不同浓度的结晶紫溶液,分别为40、80、120、160、200、240、280、340 mg/L的溶液;

(2)准备8个250 mL锥形瓶并标号,分别取8个浓度的溶液50 mL置于锥形瓶中; (3)称取0.25 g吸附剂于锥形瓶中封口,再置于水浴中振荡120min; (4)取出10 mL离心五分钟后测定吸光度。 2.2.6 粒子强度对吸附的影响

(1)将上一步的锥形瓶盛上不同浓度的溶液,称取浓度为0.05、0.10、或0.50 mol/L的NaCl;

(2)0.25 g吸附剂于锥形瓶中,封口后置于水浴振荡120min; (3)取出离心五分钟后测定其吸光度。

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3 数据处理

结晶紫染料的单位吸附量:

V(Ci-Ce)q= (1)

W其中:V为溶液体积(mL);W为吸附剂量(g);Ci、Ce分别为铜离子的初始浓度及平衡浓度(mg/L)。

3.1 pH对吸附的影响分析

有些有机化合物在溶液pH改变时会发生变色,有些情况是由于共轭体系发生了变化。有的会随pH改变而发生离子化作用。有机化合物的吸电子基和供电自基发生离子化作用,由于介质、取代基的性质及位置不同,离子化后,可使颜色的深浅和吸收强度发生变化。

在碱性介质中,中性的含有供电子基(-OH)的有机化合物分子转变为阴离子,供电子性质显著增强,也使色泽的深度和强度增加。在酸性介质中,含有供电子基-NH2的化合物分子成为阳离子,供电子性质显著降低,从而使颜色变浅[7]。

14.010.5qe(mg/g)7.03.5 海 水 米 麦246带花糠麸生 0.0810pH图2 20℃时四种吸附剂对结晶紫废水的吸附曲线

从图2中可以看出随着pH增加吸附量变化不大。在酸性介质中的吸附量略小于在碱性条件下的吸附量,在酸性条件下H+大量存在于溶液中与阳离子染料发生竞争吸附,因此存在吸附量比碱性条件下小。但是结晶紫在溶液中的迁移能力跟H+相当,由图2可清晰看出pH对本实验的影响不是很明显,基本呈一条直线因此在以后的实验中以第一次用蒸馏水配制的标准液的pH值为准,即7.5。

3.2 时间对吸附的影响分析