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有机化学实验讲义
仲醇被氧化生成酮 MnO2棕褐色沉淀）
叔醇不被氧化 KMnO4不褪色
多元醇的反应 1．氢氧化铜试验
在4支试管中，分别加入3滴5%硫酸铜溶液和6滴5%氢氧化钠溶液，观察现象，然后分别加入5滴10%乙二醇、10%1，3-丙二醇、10%甘油、10%甘露醇水溶液。摇动试管，有何现象？最后，在每支试管里各加入1滴浓盐酸，混合液的颜色又有何变化？为什么？
除1，3—丙二醇外均生成降蓝色溶液
COH+邻二醇COHCu(OH)2CCCu降蓝色
2.高碘酸试验
（1）分别加入3滴10%乙二醇、10%1，3-丙二醇、10%甘油、10%甘露醇水溶液于4只试管中，然后，各加入3滴5%高碘酸溶液。将混合物静置5分钟，再各加入3-4滴的饱和亚硫酸钠溶液以还原过量的高碘酸。最后，再各加入1滴希夫（schiff）试剂，将混合物静置数分钟后，观察混合液颜色变化。
邻二醇被氧化生成醛酮，再生成的醛与希夫试
剂反应生成紫红色。（希夫试剂可用来鉴别醛酮.醛和希夫试剂作用后,溶液呈紫红色,通常,酮不与希夫试剂反应.配方--把0.05 g碱性品红研细,溶于含0.5 mL浓HCl的50 mL水中,再加入0.5 g Na2SO3固体,搅拌后,静置,直到红色褪去--为最佳配方.）
（2）在黑色点滴板上分别滴加2滴10%乙二醇、10%1，3-丙二醇、10%甘油、10%甘露醇水溶液，然后，再各加入2滴高碘酸-硝酸银试剂，注意观察现象。
邻二醇被HIO4氧化有HIO3生成,可与硝酸银反
应生成AgIO3白色沉淀。
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酚的性质： 1.酚的酸性
1）水溶液的试纸试验
分别加入0.1g苯酚、对苯二酚、间苯二酚、1，2，3，-苯三酚、α- 萘酚、β-萘酚于6支试管中，再各加4ml 水。振摇试管，观察酚的溶解情况。将不溶者加热煮沸，冷却后有何变化？分别各取1滴所制得的溶液滴在兰色的石蕊纸上，有何现象？ 2） 氢氧化钠试验
在2支试管中，分别加入0.3g苯酚和α- 萘酚，各加1ml水，振摇试管。再滴加5%氢氧化钠溶液至酚全部溶解，然后用15%稀盐酸酸化，观察现象。
与碱反应生成盐，遇酸生成酚，析出。 2．酚的取代反应 酚与饱和溴水的反应
分别滴入5滴苯酚、对苯二酚、间苯二酚、1，2，3-苯三酚、α-萘酚、β-萘酚的饱和水溶液于6支试管中，再各加5滴饱和溴水。振摇试管，观察有何现象[4]。
生成沉淀的速度，和颜色。 3．酚和三氯化铁的反应
在6支试管里分别加入苯酚、对苯二酚、间苯而酚、1，2，3-苯三酚、α-萘酚、β-萘酚饱和水溶液各0.5ml。再各加3滴1%三氯化铁溶液[5]，有何现象。
大多数酚与三氯化铁有特殊的颜色反应，而且
各种酚产生不同的颜色，多数酚呈现红色、蓝色、紫色、绿色，颜色的产生是由于形成电离度很大的络合物。
OH6+FeCl33H++3HCl+[Fe(OC6H5)6]3-
4．酚的氧化
在6支试管里分别加入苯酚、对苯二酚、间苯二酚、1，2，3-苯三酚、α-萘酚、β-萘酚的饱和水溶液0.5ml。再各加0.5ml5%碳酸钠溶液和2-3滴0.5%高锰酸钾溶液,振摇试管,观察有何变化。
糖的性质 氧化反应：
1.与菲林试剂的反应：
取五支试管，编号后，分别加入菲林试剂A和 B各10滴，摇匀，分别加入2%葡萄糖、2%果糖、2%麦芽糖、2%蔗糖、2%淀粉溶液10滴，将五支试管同时放到水浴中加热，观察哪些糖有氧化亚铜生成。 2.与托伦试剂[1]的反应：
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取一支洁净试管，加5%AgNO33ml，加10%NaOH溶液1滴，再滴加2%氨水，直到沉淀刚刚沉淀溶解为止，将此托伦试剂分置于五支试管中，分别加入2%葡萄糖、2%果糖、2%麦芽糖、2%蔗糖、和2%淀粉溶液各10滴，将五支试管同时放入热水浴中加热，观察哪些糖有银镜反应。 蔗糖的水解：
在两支试管中，各加2%蔗糖1ml,然后在其中的一支试管内，加4滴3MH2SO4，同时在沸水浴上加热5—10分钟，放冷，加10%NaOH调至碱性（红色石蕊试纸变兰）。在两支试管中，各加菲林试剂1ml（即A液和B液各0.5ml混合），加热，观察两试管中现象有何不同。 糖脎[2]的生成：
分别加入2%葡萄糖、2%果糖、2%麦芽糖、2%蔗糖和2%淀粉各1ml于四支试管中，再加入新配制的苯肼试剂0.5ml,摇匀，用少量棉花塞住管口[3]，在沸水浴中加热，记录各试管内形成晶体的时间，如在20分钟后尚无结晶析出，则放冷后再观察。在显微镜[4]下观察糖脎的晶形。 与次碘酸钠[5]的反应
分别加2%葡萄糖和果糖各1ml于两支试管中，各加1滴碘液，振摇均匀后，再各加5%氢氧化钠溶液，边滴加边振荡，直至反应液的颜色刚好退去为止，静置10分钟，在各加入20%硫酸溶液0.5ml,观察各溶液的颜色变化。 淀粉的性质试验：
1.与碘的作用[6]：取2%淀粉溶液6滴，加水1ml加入碘试液1滴 有何颜色产生？将液体加热，有何变化？放冷后又有什么现象？
2.淀粉水解：取2%淀粉溶液5ml，加3MH2SO410 滴，水浴煮沸15分钟，加热时每隔2-5分钟取出2滴反应液放在白瓷板上，加碘试液1滴记录颜色变化，待反应液对碘试液不在显色时，放冷，用10%NaOH中和至碱性。取两支试管分别加入1ml淀粉液和淀粉水解液，再各加菲林试剂A和 B各1ml，水浴加热，观察两试管结果有何不。
糖的颜色反应[7]（Molisch反应）
取7支试管，编号，分别加入1ml2%葡萄糖、2%果糖、2%阿拉伯糖、2%蔗糖、2%麦芽糖、2%淀粉溶液和丙酮水溶液。再各滴加4滴5%α—萘酚的乙醇溶液，摇匀将试管倾斜，沿管壁加入1ml浓硫酸，切勿摇动，然后，小心竖起试管，使硫酸与糖溶液之间清楚分为两层，静置10—15分钟，注意观察两液面之间色环的出现。如无色环出现，可在水浴中温热3—5分钟，再行观察。 酮糖的检验[8]（Seliwanoff反应）：
分别加入2%葡萄糖、2%果糖、2%阿拉伯糖、2%蔗糖溶液1ml于4支试管中，各加新配制的盐酸间苯二酚1ml，将试管在沸水浴中加热2分钟，观察颜色变化，比较各试管出现颜色变化的顺序。
实验十一 分馏
一、 实验目的
1. 掌握分馏的原理及实验操作
2. 学会利用分馏来分离液体混合物 二、 实验原理
在同一分馏柱不同高度的各段，其组分是不同的。用适当高度的分馏柱，选择好填料，控制一定的回流比，就可以有效地将沸点相近的混合物分离开。如果将几种具有沸点不同而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸汽压等于外界压力时就开始沸腾汽化，蒸气中易挥发液体成分较在原混合物中为多。
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三、 简单分馏操作和蒸馏基本相同。
将待分馏的混合物置于圆底烧瓶中，加入沸石，装上分馏柱，插上温度计。分馏柱的支管和冷凝管相连，蒸馏液收集在锥形瓶中。选用合适的热浴加热，仔细检查后方可加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气漫漫升入分馏柱，约10～15分钟后蒸气到达柱顶（可用手摸柱壁，若烫手表示蒸气已达该处）。在馏出液滴出后，调节浴温使得蒸出液体的速率控制在每2-3秒钟一滴，这样可以得到比较好的分馏效果。待低沸点组分蒸完后，温度计水银柱骤然下降，再逐渐升温，按各组分的沸点分馏出各组分的液体有机化合物。
四、 计算产率
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