发布时间 : 星期一 文章乙酰乙酸乙酯的制备（一）更新完毕开始阅读
化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 乙酰乙酸乙酯的制备（一）
【实验目的】
1、了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法,加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识；
2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作
3、掌握无水操作、萃取等操作。 【实验原理】（包括反应机理）
1、含有α-H的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯，这类反应称为Claisen酯缩合反应。乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。 反应式：
2CH3CO2C2H5C2H5ONaHOAc Na+[CH3COCH2 CO2C2H5]-CH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc
反应机理：
OCH3COC2H5+OC2H5OOCH3COC2H5+CH2COC2H5CH3COOHOCH2COC2H5+C2H5OHOOCH3CCH2COC2H5OC2H5CH3COCH2COOC2H5 + CH3COONaCH3COCHCOOC2H5 Na2、通常以酯及金属钠为原料，并以过量的酯为溶剂，利用酯中含有的微量醇与金属钠反应来生成醇钠，随着反应的进行，由于醇的不断地进行下去，直至金属钠消耗完毕。
但作为原料的酯中含醇量过高又会影响到产品的得率，故一般要求酯中含醇量在3%以下。 【主要试剂及物理性质】
名称 邻二甲苯 乙酸乙酯 金属钠 乙酰乙酸 分子量 106.17 88.12 22.99 130.15 熔点/℃ -25.18 -83.6 97.82 -45 16.6 5.5 沸点/℃ 144.4 77.1 881.4 180.4 117.9 80.1 外观 无色透明液体 无色透明液体 银白色有金属光泽固体 无色或微黄色透明液体 乙酯 醋酸 苯 【仪器装置】
1、主要仪器：回流冷凝管，圆底烧瓶 2、实验装置：
60.05 78.1 无色液体 无色透明易挥发液体
回流装置
【实验步骤及现象】
实验步骤 实验现象 1、将0.9g（约0.04mol）清除掉表面氧化膜加热后钠成熔融状态，趁热的金属钠放入一装有回流冷凝管的50mL圆摇匀后得到小钠珠，随着二底烧瓶中，立即加入5mL干燥的二甲苯，将甲苯逐渐冷却，钠珠迅速固混合物加热直至金属钠全部熔融，停止加热，拆下烧瓶，立即用塞子塞紧后包在毛巾中用力振荡。 2、待二甲苯冷却至室温后，将二甲苯倾去，反应过程中有气泡冒出。随立即加入10mL（约0.1mol）精制的乙酸乙着反应的进行溶液的颜色化。 酯，迅速装上带有氯化钙干燥管的回流冷凝逐渐加深，由无色变为橘红管，立即开始反应，用小火直接加热，使反色，刚开始反应时有白色沉应液处于微沸状态，直至金属钠全部作用完淀产生，后消失。最后溶液毕。 变为橘黄色透明的液体。反应时间为2h。 3、待反应液稍冷后，将圆底烧瓶取下，然加入醋酸后，有黄色沉淀生后一边振荡一边不断加入50%的醋酸，直至成，振荡后沉淀消失。 整个体系的pH=5。 4、将反应液移入分液漏斗中，加入等体积 加入饱和氯化钠，溶液分为饱和食盐水，用力振荡后静置，分取有机层，两层。上层溶液为橘红色，水层用8mL二甲苯萃取，萃取液和酯层合并下层溶液为黄色。 后，用无水硫酸钠干燥。