发布时间 : 星期四 文章废干电池的综合利用实验报告更新完毕开始阅读
(3). 产品二氧化锰的纯度、产率的计算
纯度：W MnO=( m HCO/M HCO4-5/2C KMnO×V KMnO) ×M MnO/m×100%
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=(0.1505/ 90.04-5/2×0.03208×16.17/1000)× 86.94/0.10×100 %
= 32.57 %
产率：W(MnO2)=产品/电解质×100 % = 9.55/20.00×100 % = 47.75 %
实验结果一览表
ZnSO4.7H2O 质量m=7.20 g 纯度: 143.6 % 产率：40.68% 质量m=7.20 g 纯度: 80.41 % 质量m=1.42 g 纯度：79.44％ 质量m=9.55 g 纯度: 32.57 % 68.45 % 产率：72.65% 产率：7.10% 产率：47.75 % 产 ZnSO4 NH4CI MnO2 锌皮纯度 品 九、实验结果分析
一、MnO2、ZnSO4.7H2O和NH4CI的产率有所偏低。
1． 黑色粉体在过滤前含有少量的杂质，这是造成最终产品产率不高的原因。在制备二氧化锰的过程中，在强火灼烧搅拌下以除去其中的含炭粉和有机物，加热不均匀而且没有火星冒出，颜色没有完全变浅即说明了二氧化锰中的杂质并没有完全除去，而这一过程导致了在二氧化锰的测定中造成的干扰，这是影响二氧化锰的纯度低下的主要原因。
2．NH4CL产率偏低的原因：（1）电解质溶解未完全 （2）蒸发结晶时，由于加热过猛，发生晶体飞溅的现象（3）氯化铵的制备过程中，由于在加热浓缩溶液的表面晶膜的出现时间比较晚，所以在不断加热的情况下，氯化铵固体不断分解挥发，直至浓缩到最后得到的氯化铵的量少。说明在浓缩结晶时，由于在100℃时，开始显著的分解地挥发，故要严格控制火候，避免造成无谓的NH4CL固体损失。
3. ZnSO4.7H2O偏低的原因：（1）溶解锌片时，由于我们在溶解锌片的过程中，反应在不断加热的情况下，随着反应的进行，硫酸中的水不断蒸发，结果相当于浓缩了酸的浓度，变成了浓硫酸，而浓硫酸会使锌片钝化，阻止锌片溶解进一步反应。过夜时没有往硫酸中加入适量的蒸馏水以防止发生钝化的现象，使锌片不能完全溶解。这是产品产率低下的主要原因。（2）溶液转移过程中造成部分损失。（3）在蒸发浓缩过程中有浓缩液飞溅出来，由于产品浓缩不是很干，需要依靠滤纸来吸干产品中液体，结果造成含针状的ZNSO4.7H2O晶体吸在滤纸上而不能弄下来，而且产品中的液体也含有未生成ZNSO4.7H2O晶体的成分。（4）蒸发结晶时温暖过高且蒸发过快，导致失去部分结晶水，不能得到针状的ZNSO4.7H2O晶体，这是我们得到ZnSO4.7H2O偏低的最主要原因。
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二、产品纯度分析的过程，主要有以下原因造成误差
1．由于所需的试剂都需要自己配制，而个人的原因，或多或少的会引入一些误差。
2．在分析各产品的纯度时，都要对相关试剂进行标定，标定过程相关试剂的配制也至关重要，比如缓冲溶液和氨水最好现配现用，否则会对结果造成较大偏差。 3．在滴定终点的判断过程中，由于有些实验现象的最终滴定现象不是很明显以及滴定到接近终点时滴定速度过快，这也在很大程度上造成实验数据结果的误差。
4．另外，在测量计算产品的纯度时，有可能因为产品中的杂质干扰，造成实验滴定时的偏差，从而对结果造成较大的影响。
三、在测MnO2含量时用的是草酸盐容量法，在滴定时要注意：
A．温度：在室温下此反应的速度缓慢，因此应将溶液加热至75~85℃；但温度不宜过高，否则在酸性溶液中会使部分草酸分解：
H2C2O4?CO2?CO?H2O
B.酸度：溶液保持足够的酸度，一般开始时，溶液的酸度约为0.5~1MOL/L。酸度不够时，往往容易生成MnO2沉淀；酸度过高时会促使草酸分解。 四、在锌片中含锌量的测定时溶解锌片时，锌片在硫酸中应慢慢溶解，以防止温度过高，硫酸中水分蒸发过多，导致硫酸溶液变浓，可能引起钝化的现象，导致部分锌不能溶解，从而得到较低的纯度。
四、对本次试验的综合看法与评价
这次实验总的来说，我们还是做的比较成功的。经过分析，我知道配位滴定法对PH要求很严格。针对此次废电池的回收利用的实验方案，我觉得有几点问题：
1．用PH试纸很难准确的把握其PH，建议改用酸度计以减小误差。
2. 对于我们用的常规酸碱滴定管，每次滴定量应该超过20ML，这样能更好的减小误差。
3. 制备氯化铵时，母液中的杂质没有除去，当时想用硫化钠去除，但是效果不好。
4．EDTA、高锰酸钾、氢氧化钠溶液的标定应算好要标定的浓度以及所要试剂的配制的量，尽量减少不必要的浪费。在实验前，我们少了氢氧化钠溶液的标定的具体方案，我们是及时去查找资料才配置的，此方案还有些地方不够详细，还有待改进。
十．实验收获
1．通过本次实验，让我学会了如何用化学的方法分析日常生活用品所含的物质，以及对它进行分析的所含物质的含量，对它进行回收利用。
2．通过本次实验，让我进一步学习了溶液的配制，这在以前还不太会，现在学会了怎么计算配制试剂所需的物品的质量、体积，还有怎么算浓度，同时也学到了标定的具体方法，懂得了实验仪器的正确用法。
3．通过本次实验，让我们重新复习了几种常用的滴定方法：酸碱滴定法（测铵根离子）、配位滴定法（测锌和锰离子）、氧化还原滴定法（测二氧化锰），清楚
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地了解了它们滴定反应所需要的条件及注意事项。
（1）酸碱滴定法（又称中和法）：它是以质子传递反应为基础的一种滴定分析法，可用来测定酸、碱，其反应实质可用下式表示: H?B?HB
??（2）配位滴定法（又称络合滴定法）：它是以配位反应为基础的一种滴分析法，可用以对金属离子进测定，如用EDTA作配位剂，有如下反应：
M?Y?MY
2?4?2?式中：M表示二价金属离子，Y表示EDTA的阴离子 。配位滴定法对PH要求极其严格。
（3）氧化还原滴定法：它是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法，可用以测定具有氧化还原性质的物质及某些不具有氧化还原性性质的物质，如高锰酸钾法，其反应如下：
2?4? MnO?5Fe?42??8H??Mn2??5Fe3??4H2O
4. 适用于滴定分析的化学反应必须具备下列条件：
（1）反应定量地完成即反应按一定的反应式进行，无副反应发生而且进行完全（>99.9%），这是定量计算的基础。
（2）反应速率要快。对于速率慢的反应，应采取适当措施提高其反应速率。 （3）能用较简单的方法确定滴定的终点。 （4）共存物质不影响滴定。
5. 滴定分析中必须使用标准溶液，最后要通过标准溶液的浓度和用量来计算待测组分的含量。通过本次实验使我重新复习了标准溶液的配制方法及标定方法。 6 .通过这次试验，使我们懂得了要敢于尝试，不怕失败，虽然实验过程中有许多试剂不知道具体用量，但是我们可以取少量来进行试验，失败的话总结原因，继续实验，总有一次会成功，当然要学会计算好用量及体积。
7. 通过本次实验我们学会了怎样设计和操作一个完整的实验，并学会了怎样书写一份完整的实验报告，实验试剂的配制也是自己计算之后自己配制出来的。学会了独立操作实验。在实验过程中，如不考虑周全，试剂的量不足或过量以及PH调节不合适都会使整个实验失败而重做。同时在实验前应通过多渠道多方面的获取关于本次实验的资料，制定一个完整可行的实验方案是整个实验的关键。 8．整个实验下来，收获最多的还是要多思考，不能只按照实验方案一步一步做下去，否则实验会做得慢，要适当配好要用的试剂，当然有些试剂还是要现配现用的，方法都不能一概而论，只有对整个方案做统筹的安排，才能把整个实验做得又好又快，达到预期的实验效果。
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十一、参考文献：
1.马虹. 化学实验技术（1、2）.第一版. 北京：化学工业出版社，2002.7 2.张济新等.实验化学原理与方法. 第一版. 北京：化学工业出版社，1999.3 3.王克强等.新编无机化学实验. 第一版. 上海：华东理工大学出版社，2001.8 4.殷学锋等.新编大学化学实验. 第一版. 北京：高等教育出版社，2002. 5.分析化学实验. 第三版. 北京：高等教育出版社， 2003.6 6.分析化学. 华东理工大学化学系 四川：四川大学化工学院
7.杨慧芬等. 固体废物资源化. 第五版. 北京：高等教育出版社， 2003.7 8.赵由才. 生活垃圾资源化原理与技术.第一版. 北京：化学工业出版社，2002.1 9.倪哲明. 新编基础化学实验（I）无机及分析化学实验. 第一版. 北京：化学 工业出版社，2008.1
10.曹渊等.大学化学实验. 第三版. 重庆：重庆大学出版社， 2003.8
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