发布时间 : 星期四 文章废干电池的综合利用实验报告更新完毕开始阅读
溶液直到溶液PH=8。 抽滤，将得到的白色滤渣转入大烧杯中加水搅拌，再抽滤，水洗3次。将白色沉淀转入烧杯中边搅拌边滴加2mol/L硫酸，白色沉淀会逐渐溶解，滴加2mol/L硫酸直到溶液PH=4。将滤液转入蒸发皿中用酒精灯加热蒸发，直到有晶体膜析出，停止加热，自然冷却后将得到白色针状晶体为七水硫酸锌。用滤纸吸干，称量，计算产品ZnSO4.7H2O的产率。 5. EDTA的标定：
准确取ZnO 0.4g于烧杯中，加水润湿，然后逐滴加入10ml 6mol/LHCL，边加边搅拌至完全溶解，然后定容250ml。取EDTA 4.20g溶于250ml水。取25ml移液管吸取标准锌溶液于250ml的锥形瓶中，逐滴加入6mol/L氨水，同时不断摇动直至出现氢氧化锌沉淀。再加10ml氨水-氯化氨缓冲溶液、50ml水和少量固体铬黑T，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA的用量V,重复二次，计算EDTA的浓度。 6. 高锰酸钾的标定：
准确称取0.10~0.15g草酸三份，分别置于250ml锥形瓶中，加60ml水使之溶解，加入15ml1：5硫酸，加热到75~85摄氏度，立即用高锰酸钾溶液滴定到溶液呈微红色，而且半分钟内不消失即为终点（终点温度不低于60摄氏度）。记下高锰酸钾消耗的体积，反复测定两次，计算高锰酸钾的浓度。 7. 氯化氨的纯度分析：
用酸碱滴定法测定产品中氯化铵的含量。称取0.40克样品氯化铵，用10ml蒸馏水溶解把溶液小心移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。取10.00ml后加入50%甲醛3ml，充分反应后以酚酞为指示剂，用0.2 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液变成淡红，30S不退色即为终点。平行操作3次取NAOH标准溶液体积的平均值，然后计算。
W NHCI =[（M NHCI×CNaOH×VNaOH）/（1000×m NHCI）] ×100%
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4
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8. 七水硫酸锌的纯度分析：
取产品1.00g用100ml蒸馏水溶解后用100ml容量瓶定容取10.00ml,用氨水调PH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积，重复二次并计算其锌含量。
W ZnSO.7HO =[(M ZnSO.7HO×CEDTA×VEDTA)/1000×m ZnSO.7HO]×100%
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2
9.二氧化锰的纯度分析：
取0.10克产品溶于15ml 0.6mol/L硫酸中，加入一定过量的H2C2O4（需精确
2-称量），待二氧化锰与C2O4作用完毕后，用高锰酸钾标准液滴定过量的C2O42-，记录高锰酸钾标准液的量即可算出二氧化锰含量。
W MnO=( m HCO/M HCO4-5/2C KMnO×V KMnO) ×M MnO/ m×100%
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4
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4
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10. 锌片中含锌量的测定：
准确称取2.00g锌片于烧杯中，加适量2mol/L硫酸将其溶解，然后定容250ml，取10ml移液管吸取锌溶液于250ml的锥形瓶中，再加3~4ml氨水-氯化铵缓冲溶液（取6.75g氯化铵溶于20ml水，加入57ml 15mol/l氨水，定容到100ml），50ml水和少量固体铬黑T指示剂，用用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA的用量V,重复二次并计算锌的含量。
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六、注意事项：
1. 滴定时速度不能太快，以免滴定过量；当有颜色变化时要等颜色稳定后才判断终点。
2. 注意各种仪器使用过程的操作规范。
3. 使用电炉时注意用电安全，注意浓酸以及挥发性溶液的使用。
七、实验数据记录
1.取ZnO 0.4012 g ，250ml容量瓶定容，取25.00 ml用于EDTA的标定。取EDTA 4.20g，250 ml容量瓶定容。
表1 EDTA标定的记录 序号 氧化锌质量/g EDTA初 EDTA末 总消耗 V/ ml CEDTA 读数/ml 读数/ ml /ml mol/L
1 0.00 11.40 11.40
2 0.4012 0.00 11.65 11.65 11.58 0.04258 3 5.40 17.10 11.70
2.取三组草酸，用于高锰酸钾的标定；取KMnO4 0.40 g，250 ml容量瓶定容。
表2 高锰酸钾标定的记录 序号 草酸质量/g KMnO4初 KMnO4末 总消耗 V/ ml CKMnO /
4
读数/ ml 读数/ ml / ml mol/L
1 0.1010 0.00 13.80 13.80
2 0.1014 9.35 24.50 15.15 14.00 0.03208 3 0.1009 9.35 22.40 13.05
3. 取邻苯二甲酸氢钾 4.0812 g，100 ml容量瓶定容，取10.00ml用于NaOH的标定。取NaOH固体 0.80 g ， 100 ml容量瓶定容。
表3 NaOH标定的记录 序号 邻苯二甲酸氢钾质量/g NaOH初/ml NaOH末/ ml 总消耗/ml V/ml CNaOH/mol/L 1 1.00 11.05 10.05
2 4.0812 11.05 21.00 10.95 10.33 0.1935 3 21.00 31.00 10.00
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4. 20.00 g黑色粉末中，提取得氯化铵晶体 1.42 g。取氯化铵0.40 g，100 ml容量瓶定容，取10.00 ml，用标准NaOH溶液来滴定。
表4 产品中氯化铵纯度的测定记录 序号 加入过量甲醛/ ml NaOH初/ ml NaOH终/ ml 总消耗V/ ml V/ ml 1 3.00 1.00 4.10 3.10
2 3.00 4.10 7.10 3.00 3.07 3 3.00 7.10 10.20 3.10
5. 取锌片4.00 g，用2mol/L硫酸溶解；最后得到晶体7.20 g，取1.00 g晶体，100ml容量瓶定容，取10.00ml用标准的EDTA来滴定。
表5 产品中七水硫酸锌纯度的测定记录 序号 加入七水硫酸锌/g VEDTA初/ml VEDTA终/ml 总消耗V/ml V/ml 1 3.70 15.45 11.65
2 1.00 15.45 27.40 11.95 11.73 3 27.40 39.00 11.60
6. 20.00 g黑色粉末中，提取得MnO2 9.55g，取0.10克产品，精确称取一定过量的草酸。
表6 产品中MnO2纯度的测定记录 序号 MnO2/ g 草酸/ g KMnO4初/ML KMnO4终/ ml 总消耗V/ ml V/ ml 1 0.10 0.1505 0.00 15.80 15.80
2 0.10 0.1508 3.10 19.65 16.55 16.17 3 0.10 0.1502 5.00 21.15 16.15
7. 取锌片2.00 g，用2M硫酸溶解250ml容量瓶定容，取10.00ml用标准的EDTA来滴定。
表7 锌片中含锌量的测定记录 序号 加入锌/g VEDTA初/ml VEDTA终/ml 总消耗V/ml V/ml 1 0.00 19.80 19.80
2 2.00 19.80 38.65 18.85 19.67 3 21.40 41.75 20.35
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8. 实验结果一览表 产 ZnSO4.7H2O NH4CI MnO2 质量m=7.20 g 质量m=1.42 g 质量m=9.55 g 品 八、实验结果处理
1. 锌皮纯度的计算
纯度：W(Zn)= (M Zn ×C EDTA×V EDTA)/（1000×m Zn）× 100 %
=（65.382×0.04258×19.67）/（1000×2.00×10/250）×100 % = 68.45 %
2.产品制备的有关计算
(1). ① 产品七水硫酸锌中的纯度、产率的计算
纯度：W(ZnSO4.7H2O)= (M ZnSO.7HO×C EDTA×V EDTA)/(1000×m ZnSO.7HO ) ×100 % = (287.447×0.04258×11.73)/(1000×1.00/10)×100 % = 143.6 %
产率：W(ZnSO4.7H2O)= 产品/理论产量×100 % =7.20/17.70×100 % = 40.68 %
② 由于结晶过程水分丢失，可能产物是无水硫酸锌，则纯度、产率的计算如下：
纯度 ：W(ZnSO4)= ( MZnSO×C EDTA×V EDTA)/(1000×m ZnSO ) ×100 % = (161×0.04258×11.73)/(1000×1.00/10)×100 % = 80.41 %
产率： W(ZnSO4)= 产品/理论产量×100 % =7.20/9.91×100 % = 72.65 %
(2). 产品氯化铵中的纯度、产率计算
纯度：W(NHCI)= (M NHCI ×C NaOH×V NaOH)/(1000×m NHCI ) ×100％ =[(53.49×0.1935×3.07)/(1000×0.40/10)]×100％ = 79.44 ％ 产率：W(NH4CI) =产品/电解质×100 % =1.42/20.00×100 % = 7.10 %
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