无机及分析化学实验的一般知识 - 图文 联系客服

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止状态。

(6)天平箱下装有三个脚,前面的两个脚带有旋钮,可使天平底板升降,用以调节天平的水平位置。天平立柱的后方装有气泡水平仪,用来指示天平的水平位置。

(7)机械加码装置:转动圈码指数盘,可使天平横梁右端吊耳上加10-990mg圈形砝码。指数盘上印有圈码的质量值,内层为10-90mg组,外层为100-900mg组。

(8)砝码:每台天平都附有一盒配套使用的砝码,盒内装有1g、2g、2g、5g、10g、20g、20g、50g、100g的三等砝码共9个。 标称值相同的两个砝码,其实际质量可能有微小的差别,所以规定其中的一个用单点“.”或者单星“★”作记号以示区别。取用砝码时要用镊子,用完及时放回盒内并盖严。

2.使用方法

分析天平是精密仪器,使用时要认真、仔细,要预先熟悉使用方法,否则容易出错,使得称量结果不准确或损失天平部件。

(1)取下防尘罩,叠平后放在天平箱上面。检查天平是否正常:是否水平;称盘是否洁净;硅胶(干燥剂)容器是否靠住称盘;圈码指数是否在“000”位;圈玛有无脱位;吊耳是否错位等。

(2)调节零点:接通电源,打开升降旋钮,此时在光屏上可以看到标尺的投影在移动。当标尺稳定后,如果屏幕中央的刻度线与标尺上的“0”线不重合,可拨动调屏拉杆,移动屏幕位置,使屏中刻度线恰好与标尺中的“0”线重合,即调定零点。如果屏幕移到尽头仍调不到零点,则需关闭天平,调节横梁上的平衡铊(这一操作由教师进行),再开启天平继续拨动调屏拉杆,直到调定零点,然后关闭天平,准备称量。

(3)称量;将欲称物体先在台秤上粗称,然后放到天平左盘中心,根据粗称的数据在天平右盘上加砝码至克位。半开天平,观察标尺移动方向或指针的倾斜方向(注:光标始终向重盘方向移动)以判断所加砝码是否合适 。克组砝码调定后,再依次调定百毫克组及十毫克组圈码,为了尽快达到平衡,选取砝码应遵循“由大到小,中间截取,逐级试验”的原则。十毫克圈码调定后,完全开启天平,准备读数。

调整砝码的顺序是:由大到小、依次调定。砝码未完全调定时不可完全开启天平,以免横梁过度倾斜,以至于造成错位或吊耳托落!

(4)读数:砝码调定后,关闭天平门,全开天平,待标尺停稳后即可读数,被称物的重量等于砝码总量加标尺读数。

(5)复原:称量、记录完毕,随即关闭天平,取出被称物,将砝码夹回盒内,圈码指数盘退回到“000”位,关闭两侧门,盖上防尘罩。

4.3 单盘天平

单盘天平具有感量(或灵敏度)恒定、准确、称量速度快、操作方便等优点。目前单盘天平的型号、数量日益增多,精度也不断提高,在国外出现了取代双盘天平的趋势。

单盘天平也是按杠杆原理设计的,其横梁结构分不等臂和等臂两种形式。等臂单盘天平除只有一个称盘以外,其余部分结构特点与等臂双盘天平大致相同。

不等臂单盘天平只有两把刀:支点刀,重点刀。机械挂砝码与称盘装设在横梁的同一臂-成重臂上。在衡量时,加上被衡量物体后,减去悬挂系统上的砝码。使衡量始终保持全载平衡状态。因此,所减去的砝码的质量加上微分标牌上的读数值,就是被衡量物体的质量。这种方法,使砝码与被衡物体始终在横梁同一臂上进行替代衡量,故称为替代衡量法,没有不等臂性误差,提高了衡量结果的准确性。衡量过程中,由于横梁始终保持全载平衡,所以天平的分度值是不变的。

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4.4 电子天平

电子天平是最新一代天平,它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节,使物体在重力场中实现力的平衡,或通过电磁力矩的调节,使物体在重力场中实现力矩的平衡。

自动调零、自动校准、自动去皮和自动显示称量结果是电子天平最基本的功能。这里的“自动”,严格地说应该是“半自动”,因为需要经人工触动指令键后方可自动完成指定的动作。

1. 基本结构及称量原理

随着现代科学技术的不断发展,电子天平产品的结构设计一直在不断改进和提高,向着功能多、平衡快、体积小、重量轻和操作简便的趋势发展。但就其基本结构和称量原理而言,各种型号的电子天平都是大同小异的。

常见电子天平的结构是机电结合式的,核心部分是由载荷接受与转递装置、测量及补偿控制装置两部分组成。常见电子天平的基本结构及称量原理示意图如图4.4-1。

图4.4-1 电子天平基本结构示意图

1- 称量盘;2-平行导针;3-挠性支承簧片;4-线性绕组;5-永

久磁铁;6-载流线圈;7-接受二级管;8-发光二级管;9-光

阑;10-预载弹簧;11-双金属片;12-盘支承

载荷接受与传递装置由称量盘、盘支承、平行导杆等部件组成,它是接受被称物体和传递载荷的机械部件。平行导杆是由上下两个三角形导向杆形成一个空间的平行四边形(从侧面看)结

构,以维持称量盘在载荷改变时进行垂直运动,并可避免称量盘倾倒。

载荷测量及补偿控制装置是对载荷进行测量,并通过传感器、转换器及相应的电路进行补偿和控制的部件单元。该装置是机电结合式的,既有机械部分,又有电子部分,包括示位器、补偿线圈、电力转换器的永久磁铁,以及控制电路等部分。

电子装置能记忆加载前示位器的平衡位置。所谓自动调零就是能记忆和识别预先调定的平衡位置,并能自动保持这一位置。称量盘上载荷的任何变化都会被示位器察觉并立即想控制单元发出信号。当称盘上加载后,示位器发生位移并导致补偿线圈接通电流,线圈内就产生垂直的力,这种力作用于称盘上的外力,使示位器准确地回到原来的平衡位置。载荷越大,线圈中通过电流的时间越长,通过电流的时间间隔是由通过平衡位置扫描的可变增益放大器来调节的,而且这种时间间隔直接与称盘上所加载荷成正比。整个称量过程均由微处理器进行计算和调控。这样,当称盘上加载后,即接通了补偿线圈的电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,就自动显示出载荷的质量值。

目前的电子天平多数为上皿式(即顶部加载式),悬盘式一很少见,内校式(标准砝码预装在天平内,触动校准键后由马达自动加码并进行校准)多于外校式(附带标准砝码,校准时夹到称盘上),使用非常方便。

自动校准的基本原理是,当人工给出校准指令后,天平便自动对标准砝码进行测量,而后微处理器将标准砝码的测量值与存储的理论值(标准值)进行比较,并计算出相应的修正系数,存于计算器中,直至再次进行校准时方可能改变。

2. BP210S型电子天平的使用方法

BP210S型电子天平(其外形如图4.4-2所示)是多功能、上皿式常量分析天平,感量为0.1mg,最大载荷为210g,其显示屏和控制键板如图4.4-3所示。

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图4.4-2 BP210S型电子天平外形 图4.4-3 BP210S型电子天平显示屏及控制板 1-开/关键;2-清除键(CF);3-校准/调零键(CAL);4-功能键(F);5-打印键;6-去皮/调零键(TARE);7-重量显示屏

一般情况下,只能用开/关键、去皮调零键和校准/调整键。使用时的操作步骤如下: (1) 通电源,屏幕右上角显出一个“0”,预热30min以上。

(2) 检查水平仪,如不水平,应通过调节天平前边左、右两个水平支脚而使其达到

水平状态。 (3) 按一下开/关键,显示屏很快出现“0.0000g”.

(4) 如果显示不正好是“0.0000g”,则要按一下“TARE”键。

(5) 将被称物轻轻放在称盘上,这时可见显示屏上的数字在不断变化,待数字稳定并出现质量单位“g”后,即可读数,并记录称量结果。

(6) 称量完毕,取下被称物,如果不久还要继续使用天平,可暂不按“开/关键”,天平将自动保持零位,或者按一下“开/关键”(但不可拔下电源插头),让天平处于待命状态,即显示屏上数字消失,左下角出现一个“0”,再来称样时按一下“开/关” 键就可使用。如果较长时间(半天以上)不再用天平,应拔下电源插头,盖上防尘罩。

(7) 如果天平长时间没有用过,或天平移动位置,应进行一次校准。校准要在天平通电预热30min以后进行,程序是:调整水平,按下“开/关”键,显示稳定后如不为零则按一下“TARE”键,稳定地显示“0.0000g”后,按一下校准键(CAL),天平将自动进行校准。10s左右,“CAL”消失,表示校准完毕,应显示出“0.0000g”。如果显示不正好为零,可按一下“TARE”键,然后即可进行称量。

3. 称量方法

用电子天平进行称量,快捷是其主要特点。下面介绍几种最常用的称量方法:

(1)增量法:将干燥的小容器轻轻放在天平称盘上,待显示平衡后按“TARE”键扣除皮重并显示零点,然后打开天平门往容器中缓慢加入试样并观察屏幕,当达到所须质量时停止加样,关上天平门,显示平衡后即可记录所称取试样的净重。采用此法进行称重,最能体现电子天平称量快捷的优越性。

(2)减量法:相对于上述增量法而言,减量法是以天平上的容器内试样量的减少值为称量结果。当用不干燥的容器称取样品时,不能用上述增量法。为了节省时间,可采用此法:用称量瓶粗称试样后放在电子天平的称盘上,显示稳定后,按一下“TARE”键使显示为零,然后取出称量瓶向容器中敲出一定量样品,再将称量瓶放在天平上称量,如果所示重量达到要求范围,即可记录称量结果。若需连续称取第二份试样,则再按一下“TARE”键,显示为零后向第二个容器中转移试样??。

4.5 天平的性能

天平作为精密的衡量仪器,必须具有适当的灵敏度、准确性、稳定性和不变性等性能。

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(1)天平的灵敏度:天平的灵敏度一般是指天平上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数:灵敏度=指针偏移的格数/一毫克。指针偏移的距离愈大,表示天平愈灵敏。双盘天平以TG328B型为例,其标尺的分度数为-10—110(分度值为0.1mg),在左盘上加10mg标准砝码,如果平衡位置99—101分度内,其空载时的分度值误差就在国家规定的允许误差之内。测定结果若超出这个范围,就应调整其灵敏度。天平的灵敏度就是天平能察觉出两盘载重质量差的能力。灵敏度高,表示天平感觉能力强,即两盘载重有微小的差别时,天平也能察觉出来。所以,灵敏度也可以用感量(或分度值)表示。感量是指针偏移一格所相当的质量的变化,故:感量=1/灵敏度。

(2)稳定性 是指天平受到扰动后,能自动回到初始平衡位置的能力。天平不仅要有一定的灵敏度,而且要有相当的稳定性,才能完成准确的称量。灵敏度和稳定性是相互矛盾的两种性质。对天平的灵敏度和稳定性两者都要兼顾到,才能使它处于最佳状态。

(3)准确性 是指天平本身的系统误差最小到多大范围的能力,对双盘等臂天平而言,通常用横梁的“不等臂性误差”来表示。对单盘天平和电子天平来说,主要是指天平在不同载荷下所能控制线性偏差在规定范围内的能力。

(4)不变性 是指天平在相同条件下,多次称量同一物体,所得称量结果的一致程度。通常用相反的语言即天平示值的变动性来表示。

4.6 称量方法

根据不同的称量对象,须采用相应的称量方法。对机械天平大致有以下几种常用的称量方法:

1.直接法

天平零点调定后,将被称物直接放在称量盘上,所得读数即被称物的质量。这种称量方法适用于洁净干燥的器皿、棒状或块状的金属等,注意,不得用手直接取放被称物,而可采用戴手套、垫纸条、用镊子等合适的方法。

2.差减称样法 取适量待称样品置于一洁净干燥的容器(称固体粉状样品用称量瓶,称液体样品可用小滴瓶)中,在天平上准确称量后,转移出欲称量的样品置于实验器皿中,再次准确称量,两次称量读数之差,即所称取样品的质量。如此重复操作,可连续称取若干份样品。这种称量方法适用于一般的颗粒状、粉状及液态样品。由于称量瓶和滴瓶都有磨口瓶塞,对于称量较易吸湿、氧化、挥发的试样很有利。称量瓶的使用方法:称量瓶是差减法称量粉末状、颗粒状样品最常用的容器。用前要洗干净烘干或自然凉干,称量时不可直接用手抓,而要用纸条套住瓶身中部,用手指捏紧纸条进行操作,这样可避免手汗和体温的影响。先将称量瓶放在台秤上粗称,然后将瓶盖打开放在同一称盘上,根据所须样品量(应略多一点)加砝码,用药勺缓慢加入样品至台秤平衡,盖上瓶盖,再拿到天平上准确称量并记录读数。取出称量瓶,在盛接样品的容器上方打开瓶盖并用瓶盖的下面轻敲瓶口的上沿或右上边沿,使样品缓慢流入容器。估计倾出的样品已够量时,再边敲瓶口边将瓶身扶正,盖好瓶盖后放可离开容器上方,再准确称量。如果一次倾出的样品量不到所需量,可再次倾倒样品,直到倾出的样品质量满足要求(在欲称质量的±10%内为宜)后,再记录第二次天平读数。在敲出样品的过程中,要保证样品没有损失,边敲边观察样品的转移量,切不可在还没盖上瓶盖时就将瓶身和瓶盖都离开容器上口,因为瓶口边沿处可能粘有样品,容易损失。务必在敲回样品并盖上瓶塞后才能离开容器。

3. 增量法

直接用标准物质配制标准溶液时,有时需要配制成一定浓度值的溶液,这就要求所称标准物质的质量必须是一定的,例如配制100ml钙1.000mg.ml-1的标准溶液,必须准确称取

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