发布时间 : 星期日 文章2020年高考化学一轮复习精讲 第二讲 物质的分离和提纯(知识讲解 ) 含解析更新完毕开始阅读
2．蒸馏、冷凝装置的创新应用
图2 图3 图4
图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。 【考点一精练】
1.正丁醛经催化加氢可制备1-丁醇。为提纯含少量正丁醛杂质的1-丁醇，现设计如下路线：
已知：①正丁醛与饱和NaHSO3溶液反应可生成沉淀；②乙醚的沸点是34 ℃，难溶于水，与1-丁醇互溶；③1-丁醇的沸点是118 ℃。则操作1～4分别是( )
A． 萃取、过滤、蒸馏、蒸馏 B． 过滤、分液、蒸馏、萃取 C． 过滤、蒸馏、过滤、蒸馏 D． 过滤、分液、过滤、蒸馏 【答案】D
【解析】由提纯含少量正丁醛杂质的1-丁醇的流程可知，粗品中加饱和NaHSO3溶液与正丁醛反应生成沉淀，则操作1为过滤；对滤液萃取后分液得到乙醚和1-丁醇，操作2为分液；有机层中加固体干燥剂，除去水，操作3为过滤；最后对乙醚和醇进行蒸馏即可。
2.对于混合物的分离或提纯，常采用的方法有：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、渗析、加热分解等。下列各组混和物的分离或提纯，应采用什么方法或加何种试剂：
(1)除去乙醇中溶解的食盐，方法是_______________________________________________。 (2)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3颗粒用________操作。 (3)除去KCl溶液中的SO
，依次加入的溶液为(填化学式)：________、________、________。
(4)用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分，其过程称________；从碘水中提取碘采用________操作。 【答案】(1)蒸馏 (2)过滤 (3)BaCl2 K2CO3 HCl (4) 萃取 萃取(或萃取分液) 【解析】
(1) 食盐溶于乙醇，利用沸点不同进行蒸馏分离提纯；
(2) 可用过滤的方法除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3微粒；
(3) 加入过量氯化钡除去硫酸根离子，加入碳酸钾除去过量的钡离子，过滤后加入盐酸，除去过量的碳酸根离子； (4) 用食用酒精浸泡中草药，是利用了有效成分在食用酒精中的溶解度不同，此过程称为萃取；从碘水中提纯碘可采用萃取操作。
3.掌握仪器名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础，图为实验装置。
(1)写出下列仪器的名称：
a．____________，b.____________。
(2)蒸馏烧瓶进行加热时盛装液体不要超过烧瓶容量的__________，还需加入几块碎瓷片，其作用是________________________________________________________________________。
(3)若利用装置分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器是____________，将仪器补充完整后进行实验，温度计水银球的位置在____________处。冷凝水由________(填f或g)口流入，____________(填f或g)口流出。 【答案】(1)蒸馏烧瓶 冷凝管 (2) 防止烧瓶中液体暴沸 (3)酒精灯 蒸馏烧瓶支管口 g f 【解析】
(1)蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶，酒精灯，根据仪器的结构特点判断。 (2)烧瓶中的液体一般不超过其总体积的，加入碎瓷片可防止液体暴沸。
(3)分离四氯化碳和酒精的混合物必须用酒精灯加热，实质是蒸馏过程，冷凝管下口是进水口，上口是出水口；据此即可解答。
4.实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：
(1)为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________(填“A”或“B”)，再滴加另一反应物。 (2)如下图所示，过滤操作中的一处错误是________________________________________。
(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是__________________________________________。 高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是___________________________________________。 【答案】(1)B (2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁 (3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液) 坩埚 【解析】
(1) 若要使二者同时沉淀，应向B中加入A，这样可以保证在反应过程中NH3·H2O始终过量。 (2) 漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁，容易导致滤液溅出且过滤速率较慢。
(3) 固体表面吸附溶液中离子(NH、Cl－等)，可取最后一次的洗涤液，加入AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)，根据洗涤液是否变浑浊来判断沉淀是否洗涤干净。焙烧固体需要高温，通常在坩埚内进行。
5.海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：
(1)实验室焙烧海带，需要下列仪器中的________(填字母)。
a．试管 b．烧杯 c．坩埚 d．泥三角 e．铁三脚架 f．酒精灯 (2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，③________。 (3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是________(填字母)。 A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯 C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油
(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有________、________。
(5)小组用CCl4萃取碘水中的碘，在下图的分液漏斗中，下层液体呈________色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是_________________________________________。
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：
①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________； ③________________________________________________________________________。 (7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是______________________________ ________________________________________________________________________， 最后晶态碘在________里聚集。
【答案】(1)cdef (2)过滤 萃取分液 (3)B (4)分液漏斗 普通漏斗
(5)紫红 分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通
(6)①缺石棉网 ②温度计插到了液体中 ③冷凝管进出水的方向颠倒 (7)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高 蒸馏烧瓶
【解析】依据物质分离和提纯的物理方法进行答题，注意不同方法的规范操作。 考点二、物质的提纯 1．除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质；
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离； (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 2．除杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量； (2)过量试剂需除去； (3)选择的途径要最佳；
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 3．常用化学提纯方法应用举例