发布时间 : 星期一 文章基础化学实验I（分析化学部分）更新完毕开始阅读
五、数据记录与处理 六、注意事项
1、用SnCl2还原Fe时，溶液温度不能太低。 2、二苯胺磺酸钠不能多加。 3、加入硫磷混酸后，应立即滴定。
4、若硫酸盐试样难于分解时，可加入少许氟化物助溶，但此时不能用玻璃器皿分解试样； 5、如刚加入SnCl2红色立即褪去，说明SnCl2已经过量，可补加1滴甲基橙，以除去稍微过量的SnCl2，此时溶液若呈现浅粉色，表明SnCl2已不过量。 七、实验讨论
1.K2Cr2O7法测定铁矿石中的铁时，滴前为什么要加入H3PO4? 加入H3PO4后为何要立即滴定？ 答：加入H3PO4，使Fe生成无色稳定的Fe(HPO4)2，以减小Fe的浓度，降低E Fe/Fe，若不立即滴定，Fe更易被氧化，故不能放置而应立即滴定。
2.用SnCl2还原Fe时，为何要在加热条件下进行？加入的SnCl2量不足或过量会给测试结果带来什么影响？
答：SnCl2还原Fe时，需趁热加入，以提高反应速度。 3.K2Cr2O7为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液？
4.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结果产生什么影响？ 5.SnCl2还原Fe的条件是什么？怎样控制SnCl2不过量？ 6.以K2Cr2O7溶液滴定Fe时，加入H3PO4的作用是什么？ 7.本实验中甲基橙起什么作用？
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实验十二 氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
重点：掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件
难点：AgN03标准溶液的配制和标定；滴定终点的控制；氯化物中氯含量的计算。 一、 实验目的
1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理 2、掌握莫尔法测定的反应条件 二、实验原理
莫尔法是在中性或弱酸性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定待测试液中的C1。主要反应如下：
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由于AgC1的溶解度小于Ag2CrO4，所以当AgC1定量沉淀后，微过量的Ag即与CrO4形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgC1沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 三、仪器和试剂
AgNO3分析纯；NaC1优级纯，使用前在高温炉中于500-600℃下干燥2-3h，贮于干燥器内备
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用；K2CrO4溶液50g·L。 四、实验内容
1、配制0．10mol·LAgN03溶液
称取AgN03晶体8.5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500mL左右，摇匀置于暗处、备用。
2、0．10mol·LAgN03溶液浓度的标定，
准确称取0.55—0.60g基准试剂NaCl于小烧杯中，用水溶解完全后，定量转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL锥形瓶中，加20 mL水，1 mL 50g·LK2Cr04溶液，在不断摇动下，用AgN03溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份，计算AgN03溶液的准确浓度。 3、试样中NaCI含量的测定
准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60％)，1.6g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量地转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL，50g·LK2Cr04溶液1 mL，在不断摇动下，用AgN03标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量，AgN03标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积，计算试样中Cl的含量。
必要时进行空白测定，即取25.00mL蒸馏水按上述同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgN03标准溶液之体积。 五、数据记录与处理 六、注意事项：
1、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2 2、AgNO3需保存在棕色瓶中，勿使AgNO3与皮肤接触。
3、实验结束后，盛装AgNO3的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗。含银废液予以回收。 七、实验讨论
1、配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？ 答：因为AgNO3见光分解。
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2、空白测定有何意义？K2CrO4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？
答：空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。
K2CrO4浓度过大，会使终点提前，且 CrO4本身的黄色会影响终点的观察终点的观察，使测定结果偏低；若太小，会使终点滞后，使测定结果偏高。
3、能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag？为什么？
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答：不能用NaCl滴定AgNO3，因为在Ag中加入K2CrO4后会生成Ag2CrO4沉淀，滴定终点时Ag2CrO4转化成AgCl的速率极慢，使终点推迟。
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实验十三 氯化钡中结晶水的测定
重点：重量分析法的基本操作。
难点：气化法测定结晶水的方法；灼烧时温度的控制；冷却。 一、 实验目的
1、掌握重量分析法的基本操作
2、学会气化法测定氯化物中结晶水的方法 二、实验原理
结晶水是水合结晶物质中结构内部的水，加热至一定温度，即可以失去。失去结晶水的温度往往随物质的不同而异，如BaCl2·2H2O的结晶水加热到120～125℃即可失去。
称取一定重量的结晶氯化钡，在上述温度下加热到重量不再改变时为止。试样减轻的重量就等于结晶水的重量。 三、仪器和试剂 BaCl2·2H2O试样 四、实验内容 1、试样的称取
取两个称量瓶，仔细洗净后置于烘箱中（烘时应将瓶盖取下横搁于瓶口上），在125℃温度下烘干，约烘1.5～2小时后把称量瓶及盖一起放在干燥器中。冷却至室温，在电子天平上准确称取其重量。在将称量瓶放入烘箱中烘干、冷却、称量，重复进行，直至恒重。
称取1.4～1.5g的BaCl2·2H2O两份，分别置于已恒重的称量瓶中，盖好盖子，再准确称其重量。在所得重量中减去称量瓶的重量，即得BaCl2·2H2O试样重。 2、烘去结晶水
将盛有试样的称量瓶放入加热至125℃的烘箱中，瓶盖仍横搁于瓶口上，保持约2小时。然后用坩锅钳将称量瓶移入干燥器内；冷却至室温后把称量瓶盖好，准确称其重量。再在125℃温度下烘半小时，取出放入干燥器中冷却，再准确称其重量，如此反复操作，直至恒重。
由称量瓶和试样重量中减去最后称出的重量（即称量瓶和BaCl2的重量），即得结晶水的重量。 五、数据记录与处理
按下式计算结晶水的百分含量：
式中G是失去水份重；W为试样重。 由H2O%计算氯化钡中结晶水的分子数n：
式中208.2为BaCl2的分子量；18.02为水的分子量。
六、注意事项
1、温度不要高于125℃，否则BaCl2可能有部分挥发。
2、在热的情况下，称量瓶盖子不要盖严，以免冷却后盖子不易打开。 3、加热时间不能少于1小时。
4、两次重量之差在0.2mg以下，即可认为达到恒重。 七、问题讨论
1、加热的温度为什么要控制在125℃以下？ 答：温度高于125℃，BaCl2可能有部分挥发。 2、加热的时间应该控制多少？
答：加热时间不能少于1小时，否则带来分析结果的误差。 3、什么叫恒重，如何进行恒重的操作？
答：两次重量之差在0.2mg以下，即可认为达到恒重；反复进行烘干与称重。 4、在加热时应注意什么问题？
答：在加热的情况下，称量瓶盖子不要盖严，以免冷却后盖子不易打开。