发布时间 : 星期一 文章基础化学实验I（分析化学部分）更新完毕开始阅读
实验一 酸碱溶液的配制和浓度的比较
重点：①酸碱滴定管的洗涤、调零，滴定管体积读数及滴定管的正确使用；②有效数字的取用。 难点：指示终点的判别（强调近终点时逐滴加入，并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下，尽量控制半滴的加入）。 一、实验目的
1、学习滴定管的基本使用方法
2、掌握滴定操作的要领，掌握滴定终点的判断和滴定管的读数方法 3、学习酸碱溶液的配制方法 二、实验原理
滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分含量的一种方法。 三、仪器和试剂
50mL酸式滴定管；50mL碱式滴定管；250mL锥形瓶；
NaOH(s)；浓HCl(ρ=1.18g.mL)；酚酞2g.L乙醇溶液；甲基橙1g.L水溶液。 四、实验内容
1、溶液的配制
① 0.1mol.LHCl溶液的配制（量取4-4.5mL浓HCl配制成500mL溶液） ② 0.1mol.LNaOH溶液的配制（称取2gNaOH配制成500mL溶液） 2、滴定管的使用方法
①使用前的检查与准备 （三步洗）
②操作溶液的加入 （用操作溶液10mL润洗2-3次→加入标准溶液后→排气泡→调零） ③滴定管的读数 3、滴定分析操作练习
① 从酸式滴定管放25mLHCl于锥形瓶中→加入1-2滴酚酞→用NaOH溶液滴定至微红色（半
分钟不褪色）（平行滴定三次）
② 从碱式滴定管放25mLNaOH于锥形瓶中→加入1-2滴甲基橙→用HCl溶液滴定由黄色至
橙色（平行滴定三次）
五、数据记录与处理 六、注意事项
1、检查旋塞转动是否灵活，是否漏水。
2、应先擦干旋塞和旋塞槽内的水，再按正确的方法涂上少许凡士林。
3、将操作溶液倒入滴定管之前，应将其摇匀，直接倒入滴定管中，不得借用任何别的器皿，以免标准溶液浓度改变或造成污染。 4、兰带滴定管及有色溶液的读数方法。
-1-1
-1
-1
-1
七、实验讨论
1、HC1和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？
答：浓HCl浓度不确定，易挥发；NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和水份。因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制成近似浓度的溶液，再用基准物质标定。
2、配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HC1，用台秤称取NaOH(s)，而不用吸量管和分析天平？
答：因为采用的是间接配制法，浓度不十分准确，所以就不需要使用准确度十分高的仪器。 3、标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2-3次？而锥形瓶是否也需先用该溶液润洗或烘干，为什么？
答：滴定管经过蒸馏水反复清洗之后，会残留少量的蒸馏水，用标准溶液润洗2-3次，可防止标准溶液浓度的改变。
锥形瓶不需要用溶液润洗或烘干，因为放入锥形瓶中的溶液的体积和物质摩尔数是一定的。
4、滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
答：轻轻挤压皮管中的玻璃球或轻微旋转活塞，使滴定管中溶液悬于尖嘴口，将锥形瓶轻轻靠上，清尖嘴口溶液沿瓶壁淌下，然后用少许蒸馏水冲洗锥形瓶瓶壁。
实验二 有机酸含量的测定
重点：①碱式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；②邻苯二甲酸氢钾及有机酸样品的正确称取（差减法）；③有效数字的取舍及确定。 难点：滴定终点的判断及掌握。 一、实验目的
1.学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择 2.掌握NaOH的配制和标定方法以及基准物质的选择 二、实验原理
1.大多数有机酸是弱酸，如果某有机酸易溶于水，解离常数Ka>>10，用标准碱溶液可直接测其含量，反应产物为强碱弱酸盐。滴定突跃范围在弱碱性内，可选用酚酞指示剂，滴定溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c和消耗的体积V计算该有机酸的含量：
-7
2. NaOH标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下：
反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作指示剂。
邻苯二甲酸氢钾通常在105-110℃下干燥2h后备用，干燥温度过高，则脱水成为邻苯二甲酸酐。
三、仪器和试剂
邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液； NaOH分析纯；有机酸试样。 电子天平；细口试剂瓶；容量瓶（100mL）；移液管（25mL）；碱式滴定管；锥形瓶（250mL）。 四、实验内容
1. 0.1mol/L NaOH溶液的配制
在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取),另用大量筒量取500mL去离子水，倒少量水入装有NaOH固体的小烧杯中，搅拌使NaOH溶解后将其倒入试剂瓶中；再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中，混匀。
2. 0.1mol/L NaOH溶液的标定：
准确称取三份0.5-0.6g邻苯二甲酸氢钾分别于250mL的锥形瓶中，加20-30mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至淡粉色即为终点。平行滴定3次，计算NaOH溶液的浓度。 3.有机酸试样的测定：
准确称取有机酸样品3.0-4.0g，置于小烧杯中，加入适量水溶解。然后定量地转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管取有机酸溶液25.00mL, 加酚酞指示剂1-2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色，即为终点。记下NaOH用量，平行测定三份，计算有机酸试样的含量。 五、数据记录及处理 1.数据记录表格 2.有机酸含量的计算
六、注意事项
1.容量瓶的使用：什么情况下用？ 在配溶液时，与烧杯和搅棒怎样配套使用？ 2.滴定管的读数：应读至0.01mL，如23.13mL；31.28mL。错误的读数 23mL；23.1mL 3.移液管、容量瓶量取溶液体积的写法： 如 25.00mL 250.00mL 七、实验讨论
1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？
答：设标定时用去0.1mol.l-1NaOH或HCl溶液20-25ml。
根据滴定反应：
计算出KHP和Na2CO3的质量范围，称量基准物质太多或太少，都会增加相对误差。 2.溶解基准物时加入20-30mL水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？
答：基准物质的摩尔数等于准确称取的基准物质质量除以其摩尔质量，与所配制的溶液体积无关，所以溶解基准物质时加入的20-30ml水，不需要十分的准确，用量筒即可。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 答：结果偏高。
基准物未烘干，导致称量的基准物质质量小于实际质量（所配制的溶液浓度低于实际浓度，滴定时所用标准溶液体积减少），按照滴定反应式进行计算，所得标准溶液浓度值比真实值高。 4 .用NaOH标准溶液标定HC1溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HC1，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 答：所得HCl浓度偏高。
NaOH溶液容易吸收空气中的CO2，将使NaOH溶液浓度降低，滴定时所用HCl溶液体积减少，根据滴定反应公式计算，所得HCl溶液浓度高于真实值。
实验三 混合碱的分析（双指示剂法）重点：①酸式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、
移液管的正确使用；②无水NaCO3基准物质及混合碱样品的正确称取（差减法）；③有效数字的取舍及确定。
难点：滴定终点的判断及掌握。 一、实验目的
1.了解混合碱的组成及其含量的测定方法 2.了解“双指示剂法”的意义 3.进一步掌握滴定终点的判断方法 二、实验原理
在混合碱中加入甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，用盐酸标准浓液滴定至溶液由紫色变为粉红色，此时消耗盐酸V1mL；
NaOH + HCl == NaCl + H2O Na2CO3 + HCl == NaCl + NaHCO3
接着加入溴甲酚绿指示剂，继续以盐酸标准溶液滴定到由蓝色至黄绿色，消耗盐酸V2mL。
NaHCO3 + HCl == NaCl + H2O + CO2↑
当V1> V2时，混合碱为NaOH和Na2CO3，