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7（讲义62页31题）、在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高分别如下： 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 质量/g 0.5967 0.5478 0.6120 0.6680 峰高/mm 180.1 84.4 45.2 49.0 求各组分的峰高校正因子，以苯为标准：
解：根据公式：fm = f`i（m）/f`s（m）=hsmi/himS，计算得： 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 峰高校正因子 1 1.98 4.09 4.11 8（讲义62页33题）、测定氯苯中微量杂质苯、对二氯苯、邻二氯苯时，以甲苯为内标，先用纯物质配制标准溶液，进行气相色谱分析，得如下数据（见下表），试根据这些数据绘制标准曲线。在分析未知样品时，称取氯苯样品5.119g，加入内标物0.0421g，测得色谱图，从图上量取各种色谱峰的峰高，并求得峰高比见表后所附，求试样中各杂质的质量分数。 No 1 2 3 4 甲苯 g 0.0455 0.0460 0.0407 0.0413 苯 质量/g 0.0056 0.0104 0.0134 0.0207 苯 峰高比 0.234 0.424 0.608 0.838 对二氯苯 对二氯苯 邻二氯苯 邻二氯苯 质量/g 0.0325 0.0620 0.0848 0.1191 峰高比 0.080 0.157 0.247 0.334 质量/g 0.0243 0.0420 0.0613 0.0878 峰高比 0.031 0.055 0.097 0.131 苯峰高比甲苯峰高=0.341；对二氯苯峰高比甲苯峰高=0.298；邻二氯苯峰高比甲苯峰高=0.298； 解：（1）苯/甲苯：0.124，0.226，0.329，0.501；
峰高比：0.234，0.424，0.608，0.838 设m苯样，则m苯样/（0.0421/0.226）=0.341/0.424；所以：m苯样=0.00765g； 质量分数（%）=（0.00765/5.119）×100%=0.149%；
（2）对二氯苯/甲苯：0.714，1.35， 2.08， 2.88；
峰高比：0.080，0.157，0.247，0.334
设m对二氯苯样，则m对二氯苯样/（0.0421/2.08）=0.0.298/0.247；所以：m对
二氯苯样=0.1056g；
质量分数（%）=（0.1056/5.119）×100%=2.06%；
（3）邻二氯苯/甲苯：0.534，0.913，1.51，2.12；
峰高比：0.031，0.055，0.097，0.131
设m邻二氯苯样，则m邻二氯苯样/（0.0421/0.913）=0.0420/0.055；所以：m邻
二氯苯样=0.0294g；
质量分数（%）=（0.0294/5.119）×100%=0.58%；
（讲义61页23题）9、已知记录仪的灵敏度为0.658mV·cm-1,记录纸速为2cm·min-1，载气流速F0为68mL·min-1,进样量12℃时0.5mL报和苯蒸汽，其质量经计算为0.11㎎，得到的色谱峰的实测面积为3.84㎝2。求该热导池检测器的灵敏度。
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解：SC?C1C2F0A?m3.84cm2?0.658mV?cm?1?1?68mL?min?1?12cm?min
0.11mg?780.99mV?mL?mg?110、在一根长1米的色谱柱上分离一试样，得到色谱数据为tM=1min,tR1=6min,tR2=6.75min,Y1=Y2=1min.若使其得到R=1.2的分离度，有效塔板数应为多少？色谱柱至少需要多长？ 解：选择因子：
??t`R26.75?1??1.15 t`R16?1分离度：
R?2(tR2?tR1)2(6.75?6)??0.75
Y2?Y12R=0.75时的有效塔板数：
R有效?16(t`R226.75?12)?16?()?729(块） Y1欲得R=1.2时所需有效塔板数：
n有效?16R2(所需柱长：
?21.152)?16?1.22?()?1354(块） ??11.15?11354?1.86?（2M) 72911、用气相色谱法测定试样中一氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷的含量，采用甲苯作内标，称取2.880g试样，并加入0.2400g甲苯，混合均匀后进样，测得其校正因子和峰面积如下，计算各组分含量。 L?组分 fi A/cm2 解： 甲苯 1.00 2.16 一氯乙烷 1.15 1.48 二氯乙烷 1.47 2.34 三氯乙烷 1.66 2.64 wi%?fimsAims??100%?Aifi??100%fsmiAsASfsmxms0.2400??0.038ASfsmx2.16?1.00?2.880w1?0.038?1.15?1.48?100%?6.74%w2?0.038?1.47?2.34?100%?13.07%w3?0.038?1.65?2.64?100%?16.55%
12、在一根3米色谱柱上，分离某试样时，得到相邻的两组分的保留时间分别
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为13及16min,空气峰的保留时间为1min,求两相邻组分的相对保留值γ解：
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。
?21?tR216?1??1.25 tR113?113、某色谱柱柱长为0.5M，测得某组分的保留时间为4.59min,峰底宽度为53sec,空气保留时间30sec,假设色谱峰呈正态分布，计算该色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。
解：n有效?16(t`R24.59?60?302)?16()?343 Y53H有效?
Ln有效?500?1.46mm 34214假设有一物质对，其γ21=1.15，要在填充柱上得到完全的分离，所需的有效塔板数是多少？设有效塔板高度为0.1cm,应使用多长的色谱柱？
?R?解：
?n有效?21?14?21
?2121.1522?16R（）?16?1.52?（）?2116?21?11.15?1?n有效 L?H有效?n有效?0.1?2116?（2M）15、在某一色谱柱上，用氦气作载气，在某一操作一条件下测得范第姆特方程式
各项系数为A=0.10cm,B=0.35cm2/s,C=0.06s,求最佳载气流速。 解：
?最佳B0.35cm2?s?1???2.4cm
C0.06s16测定无水乙醇中微量水分，采用401有机载体作为固定相，柱长2米，柱温
120℃，气化室温度160℃，检测器为TCD，载气为氢气，流速为40～50mL/min,样品取100mL,质量79.36g,用减重法加入无水甲醇0.257g作内标物，测得数据如下：水峰高为4.60cm,Y1/2为0.130cm;甲醇峰高为4.30cm,Y1/2为0.187cm,测得峰面积的校正因子分别为f`水=0.55;f`甲醇=0.58,求水的质量分数。
1.065?4.60?0.130?0.550.257??100%?0.23% 解：wH2O?1.065?4.30?0.187?0.5879.3617为求得曼陀罗酊剂中醇含量，采用401有机载体作色谱固定相，柱长2米，柱温120℃，气化室温度160℃，检测器为TCD，载气为氢气，流速为40～50mL/min,样品：10mL及丙醇5mL(内标物）置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。对照品：准确吸取无水乙醇5mL及丙醇5mL(内标物）置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。测峰高比平均值：将对照品与样品分别进样3次，每次2μL，测得它们的峰高比平均值分别为13.3:6.10及11.4:6.30,求乙醇的百分含量（V/V）。
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11.4?106.30解：乙醇%??5.00%?41.5%(V/V) 13.36.10气相色谱分析选择题
1．俄国植物学家茨维特（M.Tswett）,在研究植物色素的成份时，他所采用的色谱方法是属于：
（A）气液色谱 （B）气固色谱 （C）液液色谱 （D）液固色谱 （E） 纸上色谱 2．若进口压力为1.62大气压，出口压力为1.00大气压，计算色谱柱内平均压力为（单位，大气压）：
（A）0.330 （B）0.748 （C）1.31 （D）1.34 （E） 3.00
3．某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为WA(克)分配到流动相中的量为WB,而该组分在固定相中的浓度为CA(克/毫升)，在流动相中的浓度为CB,则此组分的分配系数为 （A）WA/WB （B）WB/WA （C）WA/(WB +WA) （D）CA/CB （E） CB/CA 4．在气相色谱中，保留值实际上所反映的分子间的相互作用力是：
（A）组分和载气 （B）载气和固定液 （C）组分和固定液 （D）组分和载气及固定液（E） 组分和组分
5．在气相色谱中，其特性与被测物含量成正比的是：
（A）保留时间 （B）保留体积 （C）相对保留值（D）峰面积（E） 半峰宽 6．在色谱流出曲线上，两峰间的距离决定于相应的两组分在两相间的：
（A）保留值 （B）分配系数 （C）扩散速度（D）分配比 （E）理论塔板数 7．衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数是：
（A）保留值 （B）校正保留值 （C）相对校正保留值（D）分配比（E） 分配系数 8．色谱峰的宽或窄决定于组分在色谱柱中的：
（A）保留值（B）分配系数 （C）扩散速度 （D）分配比（E） 理论塔板数 9．在气相色谱分析中，使被测物保留时间缩短的原因是：
（A）增大流动相分子量 （B）升高温度 （C）降低从入口至出口的压力降（D）增加固定相的量 （E）增加塔板数
10．假如一个溶质的分配比为0.1，在色谱柱的流动相中百分率是： （A）9.1% （B）10% （C）90%（D）91%
11．用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （A）0.5 （B）0.75 （C）1.0（D）1.5（E）2.5
12．从环己烷和苯的色谱图中，可测得死体积VM=4.0 ;VR环己烷=10.5；VR苯=17.0； 计算苯和环己烷的相对保留体积值Y苯-环为
（A）0.50 （B）0.62 （C）1.62 （D）2.0（E） 2.63 13．具有分配比9.7的溶质，通过包含2.2克固定相的柱，死体积2.4毫升，该溶质的比保留体积是：
（A）26 （B）23 （C）16（D）11（E） 8
14．在其他条件相同下，若使理论塔板数增加一倍，对二个接近间隔峰的分离度将是： （A）减少1.414倍（B）增加一倍 （C）增加1.414倍 （D）增加2.828倍（E） 增加4倍
15．在一个一米长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使他们完全分离，则柱长应